3-溴吡啶除水方法
新買的間溴吡啶通常是含水的。如果你的反應不能夠有水存在,則需要除水。
間溴吡啶的除水方法與吡啶類似。可以加入適量的氫氧化鉀,常溫攪拌。我買到的間溴吡啶,初始密度(實測)1.587。500毫升間溴吡啶加入70克氫氧化鉀,攪拌過夜。(加50克時氫氧化鉀完全溶解了,溶解在間溴吡啶含的水里了)
第二天用油泵減壓蒸餾,從10度開始抽氣,大約10分鐘左右會有大量泡沫,此時要十分小心。
泡沫變少后,可以提高溫度。我用的是55攝氏度。500毫升間溴吡啶大約用了4個小時蒸完。由于蒸餾溫度不高,所以可以放心地蒸干。反應瓶可以用水沖洗。(時間長了強氧化鉀會腐蝕玻璃的)
經過這樣處理的間溴吡啶,實測密度1.622。加入金屬鈉,無反應。
氫氧化鉀是否會取代間溴吡啶上的溴呢?不會。本人在100攝氏度加熱一個小時,然后做氣相檢測,沒有任何變化。