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                          2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:6299-25-8
                          分子式:C5H4Cl2N2S
                          分子量:195.07

                          結構式
                                      

                          CAS: 6299-25-8
                          分子式: C5H4Cl2N2S
                          分子量: 195.07
                           
                          中文名稱: 4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶
                                                2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶

                          英文名稱: 4,6-dichloro-2-(methylthio)pyrimidine
                                                4,6-Dichloro-2-methyl mercaptopyrimidine
                                                4,6-Dichloro-2-methylsulfanyl-pyrimidine
                           
                          性狀描述: 白色或微黃色結晶性粉末。熔點為40-43℃, 沸點 135-136℃。

                          制備:1、在一個500ml三口燒瓶中加入38g硫脲(0.5mol),306g 28.5%的甲醇鈉(1.615mol)攪拌升溫至65℃,在30分鐘內滴加88g丙二酸二乙酯(0.550mol)。加完后在60~65℃之間保溫反應4小時。冷卻至室溫后,抽濾,濾餅用少量甲醇洗滌烘干得102.9g白色固體,收率98%。

                          2、反應完成后,減壓蒸餾除去甲醇、乙醇,加入600ml水,直接用于下一步甲基化反應。

                          3、在一個1000ml三口瓶中,加入102.9g 2-硫代巴比土酸鈉鹽(0.490mol),600ml水,攪拌溶解,在25℃左右將80g硫酸二甲酯(0.635mol)滴入,滴加時間1小時。加完后,在25℃繼續攪拌反應4小時。反應結束,用鹽酸將反應液調PH至5~6,抽濾,用水將濾餅洗至中性。烘干得60.0g 4,6-二羥基-2-甲硫基嘧啶,m.p>300℃,收率75.9%。

                          4、投料量、操作同3,將2所得的2-硫代巴比土酸鈉鹽水溶液用硫酸二甲酯甲基化,結果得產物61.6g,m.p>300℃。以硫脲計收率為78.0%。

                          5、在三口燒瓶中加入50g 4,6-二羥基-2-甲硫基嘧啶,230g三氯氧磷(1.50mol)升溫至70℃,保溫反應4小時。反應結束后,蒸去過量三氯氧磷。在攪拌下滴加300ml水,產物析出,抽濾,用水洗至中性,真空干燥得43.2g 4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶,m.p.40~42℃。收率70%。
                           
                          用途: 作為醫藥、農藥中間體,用于水楊酸嘧啶系列除草劑的合成。

                          參考文獻:
                          1 水楊酸嘧啶類除草劑-Pyriminobac-methyl 亦冰 農藥譯叢 1998-12-15 期刊
                          2 嘧啶水楊酸和嘧啶硫代水楊酸的合成方法與除草活性 朱文達 農藥譯叢 1997-10-15 期刊
                          3 新的ALS抑制劑——嘧啶水楊酸類除草劑 蘇少泉 農藥譯叢 1997-06-15 期刊
                          4 嘧啶水楊酸類除草劑中間體2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究進展 李元祥 懷化學院學報 2009-02-28 期刊
                          5 美沙拉嗪腸溶片與水楊酸柳氮磺胺嘧啶腸溶片治療潰瘍性結腸炎的療效觀察 莫好紅 醫學理論與實踐 2013-07-10 期刊
                          6 磺酸水楊酸催化一鍋合成3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮 劉錦華 當代化工 2008-02-28 期刊
                          7 嘧啶水楊酸類除草劑中間體DMSP的合成研究進展 李元祥; 柏連陽; 胡蔚昱 廣州化工 2010-03-15 期刊
                          8 樟腦對水楊酸和氟脲嘧啶的促皮滲透作用 劉郴淑; 許碧蓮; 何康 廣東醫學院學報 1996-12-30 期刊
                          9 水楊酸柳氮磺胺嘧啶聯合芍藥湯治療潰瘍性結腸炎的療效觀察 侯鵬高; 呂長淮; 王惠卿 齊齊哈爾醫學院學報 2014-01-28 期刊
                          10 嘧啶硫代水楊酸衍生物的多元回歸分析及神經網絡法研究 郭明; 白紅進; 劉建平 化學研究 2000-03-30 期刊 

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