1、在一個500ml三口燒瓶中加入38g硫脲(0.5mol)，306g 28.5％的甲醇鈉(1.615mol)攪拌升溫至65℃，在30分鐘內滴加88g丙二酸二乙酯(0.550mol)。加完后在60～65℃之間保溫反應4小時。冷卻至室溫后，抽濾，濾餅用少量甲醇洗滌烘干得102.9g白色固體，收率98％。

2、反應完成后，減壓蒸餾除去甲醇、乙醇，加入600ml水，直接用于下一步甲基化反應。

3、在一個1000ml三口瓶中，加入102.9g 2-硫代巴比土酸鈉鹽(0.490mol)，600ml水，攪拌溶解，在25℃左右將80g硫酸二甲酯(0.635mol)滴入，滴加時間1小時。加完后，在25℃繼續攪拌反應4小時。反應結束，用鹽酸將反應液調PH至5～6，抽濾，用水將濾餅洗至中性。烘干得60.0g 4，6-二羥基-2-甲硫基嘧啶，m.p＞300℃，收率75.9％。

4、投料量、操作同3，將2所得的2-硫代巴比土酸鈉鹽水溶液用硫酸二甲酯甲基化，結果得產物61.6g，m.p＞300℃。以硫脲計收率為78.0％。

5、在三口燒瓶中加入50g 4，6-二羥基-2-甲硫基嘧啶，230g三氯氧磷(1.50mol)升溫至70℃，保溫反應4小時。反應結束后，蒸去過量三氯氧磷。在攪拌下滴加300ml水，產物析出，抽濾，用水洗至中性，真空干燥得43.2g 4，6-二氯-2-甲硫基嘧啶，m.p.40～42℃。收率70％。