水楊酰胺
1 范圍
本標準規定了水楊酰胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于冬青油經氨化、真空脫水、脫氨所得的水楊酰胺。本品是醫藥、農藥等精細化學品的中間體。
化學名稱：2-羥基苯甲酰胺
分子式：C7H7NO2
分子量：137.14
2 規范性引用文件
下列標準對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用標準，僅注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用標準，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 601-2003 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603-2003 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T 6682-2008 分析實施室用水規格和試驗方法
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
HG/T 4011-2008 化學試劑 百里香酚酞
3 要求
3.1 外觀：白色或微粉紅色結晶性粉末。
3.2 水楊酰胺的理化指標應符合表1的要求。
表 1 理化指標
項 目 指 標
外觀 白色或微紅色結晶粉末
水楊酰胺含量，% 98.0～102.0
熔程，℃ 139.0～142.0
水份，% ≤ 0.5
殘渣，% ≤ 0.1
重金屬，mg/kg ≤ 10
胺鹽，mg/kg ≤ 50
4 試驗方法
本試驗方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，應符合GB/T 601-2003和GB/T 603-2003的要求制備及GB/T 6682-2008中三級水規格。
4.1 水楊酰胺含量的測定(酸堿法)
4.1.1 試劑和溶液
4.1.1.1 乙醇(GB/T 679):99.7%分析純
4.1.1.2 氫氧化鈉(GB/T 629)標準滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L;按GB/T 601-2003制備與標定。
4.1.1.3 麝香草酚酞（HG/T 4011--2008）指示劑：按GB/T 603-2003制備。
4.1.2 儀器與設備
試驗室常用儀器。
4.1.3 分析步驟
4.1.3.1 精密稱取干燥品0.15g置三角瓶中，加乙醇20 mL使溶解，加麝香草酚酞指示液10滴，用
0.1mol/L的NaOH標液滴定至藍色。
4.1.3.2 空白試驗：按上述4.1.3.1手續進行空白試驗。除不加試樣外，須與4.1.3.1采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（氫氧化鈉標準滴定溶液的用量除外）進行。
4.1.4 分析結果表述
水楊酰胺（C7H7NO2）X1以質量百分率表示，按式（1）計算：
(V1-V2)×C×13.714
X1=————————————………………………（1）
m
式中:
V1－―――空白試驗用去氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
V2－―――測定試樣時用去氫氧化鈉標準滴定溶液的體積, ml;
C――――氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m――――試樣質量，g;
0.13714――――與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[C（NaOH）=0.100mol/L]相當的以克表示的C7H7NO2的質量。
所得結果應表示至2位小數。
4.1.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對值不大于0.5%。
4.2 熔程測定
按GB/T 617-2006的規定進行檢驗。
4.3 水份測定(干燥失重法)
4.3.1 測定：取1g樣品于硅膠干燥器中，干燥4h后稱重。
4.3.2 結果表述
水份（H2O）X2以質量百分率表示，按式（2）計算：
(m1-m2)
X2=————— ×100......................（2）
m
式中:
m1――――干燥前樣品質量,g;
m2――――干燥后樣品質量,g;
所得結果應表示至2位小數。
4.3.3 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次測定的絕對差值不得大于0.2%。
4.4 殘渣測定
按GB/T 9741-2008的規定進行檢驗。
4.5 重金屬測定(比色法)
4.5.1 試劑和溶液
4.5.1.1 氨水（GB/T 631）試液：10%，按GB/T 603-1988制備；
4.5.1.2 鹽酸（GB/T 622）溶液：10%，按GB/T 603-1988制備；
4.5.1.3 酚酞（Q/CYDZ-04）指示液：10g/L，按GB/T 603-1988制備；
4.5.1.4 硝酸鉛（HG/T 3470）：分析純）；
4.5.1.5 硫化鐵（Q/LAUN2）化學純；
4.5.1.6 醋酸（GB/T 676）溶液；取冰醋酸60ml,加水稀釋至100 ml；
4.5.1.7 三氯化鐵（HG/T 3474）試液：10%，取FeCl3 9g，加水稀釋至100 ml；
4.5.1.8 鉛貯備液的制備：0.1g/L溶液，精密稱取硝酸鉛0.1598g，置1000ml的量瓶中，加硝酸5ml，與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻即可。
4.5.1.9 標準鉛溶液：1mg/L,精密量取鉛貯備液10ml置100ml的量瓶中，加適量的水稀釋至刻度，搖勻得；
4.5.1.10 硫化氫試液：飽和水溶液，將硫化鐵和10%鹽酸用啟普發生法制取。
注 1）：本液應貯存在棕色瓶中，在暗處保存；
注 2）：本液如無明顯的硫化氫臭或與等容的三氯化鐵試液混合時，不能生成大量的硫磺沉淀，即不適用。
4.5.2 測定步驟
a)標準管的制備：用硫酸0.5ml，硝酸0.5ml，鹽酸2ml，按4.4中試驗方法操作后，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水15 ml，滴加氨試液，對酚酞指示劑顯中性，再加熱溶解后，稱置納氏比色管中，加水稀釋成25 ml，再加稀醋酸2 ml，硫化氫試液10 ml搖勻，在暗處放置10 min，稱置比色管中，加標準鉛液1ml以水稀釋至25 ml，加稀醋酸2 ml，硫化氫試液10 ml，搖勻，在暗處放置10 min。
b)試樣管的制備：取4.4中測定后殘渣的灰份，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水15 ml，滴加氨試液，對酚酞指示劑顯中性，再加熱溶解后，稱置納氏比色管中，加水稀釋成25 ml，再加稀醋酸2 ml，硫化氫試液10 ml搖勻，在暗處放置10 min。
c)將樣品管與標準管比色，顏色不得深于標準管即為合格。
4.6 銨鹽測定
4.6.1 試劑和溶液
4.6.1.1 碘化鉀（GB/T 1272）：分析純；
4.6.1.2 紅碘化汞（HG3-1067）：分析純；
4.6.1.3 氫氧化納（GB/T 629）：25%，按GB/T 603-1988制備；
4.6.1.4 氯化銨（GB/T 658）：分析純；
4.6.1.5 萘氏試液（即堿性碘化汞鉀試液）：取碘化鉀20g與紅碘化汞27.0g，加水溶解并稀釋至100 ml，臨用前與等容的25%NaOH溶液混合，即可。
4.6.1.6 標準銨液的制備：精密稱取氯化銨2.97g加水至1000 ml搖勻，精密吸取10 ml，加水至1000 ml，搖勻，其中NH4含量為0.01mg/ml。
4.6.2 測定手續
a)標準比色液的制備：取標準銨2.5ml置納氏管中，加蒸餾水50ml，萘氏試液2ml，即得；
b)樣品液的制備：取本品0.5g加水50 ml，混合振搖過濾，移至納氏比色管中，加入萘氏試液2 ml，搖勻得；
c)樣品液與標準比色液對照后，顏色不得更濃為合格。
5 檢驗規則
5.1 水楊酸酰胺應由廠質量檢驗部門按本標準規定對產品質量進行檢驗,應保證所有出廠的水楊酰胺都符合本標準的要求，每批出廠的水楊酰胺都應附有一定格式的質量證明書。
5.2 使用單位有權按照本標準的各項規定對所收到的水楊酰胺的質量進行核驗，檢驗其是否符合本標準的要求。
5.3 以每包裝一次的均勻產品為一批。
5.4 取樣方法：抽樣時自每批產品中選取 10%的桶取樣，小批時不應小于 3 桶。取樣時用探針從桶的上部、中部、下部三處取樣，所取度樣總量不少于 500g。
5.5 將所取試樣仔細混勻，裝于清潔、干燥有磨口塞的廣口瓶中，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號及取樣日期，然后送檢驗部門進行檢驗。
5.6 如檢驗結果有一項質量指標不符合要求,應重新自兩倍量的包裝中選取水楊酰胺的試樣進地復驗, 復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則該批產品不能驗收。
5.7 當供需雙方對產品質量發生異議時，以法定檢驗機構的檢驗數據為準。
6、標志、包裝、運輸、貯存
6.1 每批包裝好的成品（桶）上，都應涂刷牢固的標志，其內容包括：
a) 生產廠名、廠址;
b) 產品名稱；
c) 生產日期、批號；
d)凈含量；
e)標準編號。
6.2 水楊酰胺裝于內襯牛皮袋或聚乙烯袋的紙板桶（外銷）或纖維板木桶（內銷）中，桶表面應油漆上光。每桶凈含量 25 ㎏。
6.3 水楊酰胺在搬運、運輸時應防壓及碰撞，容器保持密閉，避免其他雜質混入。
6.4 水楊酰胺應貯存于防潮、通風的倉庫內，堆放整齊。