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                          對氨基水楊酸合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:65-49-6
                          分子式:C7H7NO3
                          分子量:153.13

                            由間氨基酚經羥化而得。將水;間氨基酚和碳酸氫鈉依次投入反應罐內,通入二氧化碳置換空氣后,密閉升溫至110±1℃,罐內壓力保持0.6-0.8MPa反應6h,冷卻至-5℃,加亞硫酸鈉,過濾,水洗,合并洗濾液供酸化用。濾餅為間氨基酚回收物,套用。

                            將上述洗濾液升溫至10-15℃,用30-40%硫酸中和至pH為6.4-7.0,加入適量的亞硫酸鈉與硫化鈉溶液,經樹脂脫色后,于30℃用30-40%硫酸調節至pH為3- 3.5,放置,甩濾,水洗至硫酸根合格,甩干得對氨基水楊酸。

                            從苯乙酸出發也可以合成得到對氨基水楊酸。先使苯乙酸在濃硫酸和濃硝酸中在60℃下硝化,然后傾入冰水中,過濾析出2,4-二硝基苯乙酸[643-43-6]。硝化產率95%。將得到的產物加入10倍甲醇中,均勻混合后,通入干燥的氯化氫,加熱至沸,冷卻后析出2,4-二硝基苯乙酸甲酯晶體[58605-12-2]。

                            酯化產率為80%。將酯化物溶解于熱甲醇中,加入亞硝酸丁酯,再加入甲醇鈉,靜置數小時直至完全析出深紅色沉淀物,分離沉淀物得中間產物。將其溶于稀氫氧化鉀溶液中,加入鹽酸酸化,使呈酸性。逸出二氧化碳氣體,析出4-硝基-2-羥基苯腈。產率為80%,將此腈化物與水、濃硫酸、冰醋酸混合加熱至沸,即可析出4-硝基水楊酸[619-19-2]。

                            將4-硝基水楊酸溶解于25%碳酸鈉溶液中,加入硫酸亞鐵水溶液,再加適量的碳酸鈉溶液,加熱至沸,分離析出鐵鹽。過濾,濾液用乙酸調至pH=3,4-氨基水楊酸則析出。再過濾干燥,即得產品。工業品對氨基水楊酸含量大于70%,氯化物小于50ppm,硫酸根小于500ppm。

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