鑒別與檢測方法
【鑒別】 取本品1.5ml,緩緩滴入冷卻的氫碘酸2.5ml中,迅速濾過,在減壓下干燥,所得殘渣為不穩定的深紫色晶形固體,具有難聞的氣昧,溶于氯仿并生成紅色溶液。
【檢查】 光吸收 取本品適量,通入干燥氮氣流15分鐘,立即置于1cm吸收池中,用水為空白,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁),在275nm波長處測定吸收度,不得大于0.30;再分別在285nm及295nm的波長處測定吸收度,其與275nm處吸收度的比值,分別不得大于0.65及0.45,并在270~350nm范圍內,不得有最大吸收峰。 水分 不得過0.2%(中國藥典1990年版二部附錄55頁)。 二甲基砜 取二苯甲烷,制成0.025%的丙酮溶液,作為內標溶液;精密稱取二甲基砜適量,用內標溶液稀釋成0.050%的溶液,作為對照溶液;另取本品適量,精密稱定,用內標溶液稀釋成50%的溶液,作為供試品溶液。照氣相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄31頁(3)法),用涂布濃度為10%聚乙二醇20M為固定液,(按二甲基砜計算的理論板數應大于1500,二甲基砜峰與內標峰的分離度應大于2),在柱溫150℃測定供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對照溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。
參考質量標準
外用藥―DMSO質量技術指標
含量, GC, %, ≥ 99.9 GB/2307-1986) Gas Chromatography
IR 鑒定, 合格 EP
化學法鑒定, 合格 EP
結晶點, ℃ ≥ 18.3 GB/T7533-1993
折射率 1.478-1.479 GB/T6488-1986
水分,%,KF, ≤ 0.2 GB/T6283-1986
紫外消光值,275nm ≤ 0.3 GB 9721-1988
285nm ≤ 0.2
295nm ≤ 0.2
重金屬, PPm ≤ 10 GB/7532-1987
比重 (20℃), 1.100-1.104 GB/4472-1984
酸值(0.1N/ml NaOH/50g), ≤ 5.0 GB/9736-1988
包裝:PE塑料桶
無水級―DMSO質量技術指標
含量(DMSO),GC %, ≥ 99.9 GB/2307---1986)Gas Chromatography
結晶點, ℃, ≥ 18.35 GB/T7533-1993
酸值 mgKOH/g, ≤ 0.001 GB/T9736-1988
折光率 (20℃), 1.478―1.479 GB/6488---1986
水分, %, KF, ≤ 0.001 GB/6283--1986
蒸發殘渣,PPM, ≤ 5. GB/T3209----82
重金屬,% , ≤ 10. GB/T7532----87
包裝:PE塑料桶