二甲基亞砜(簡稱DMSO)作為溶劑時必須考慮回收,降低生產成本。可以利用DMSO易溶于水、苯、甲苯產生締合物的特點,一般采用萃取和反萃取的方法與其他雜質分離,然后減壓精餾得純品。如:DMSO與無機鹽的混合物,用甲苯從混合物中抽出,再向抽出液中加水反萃取DMSO,得到的DMSO水溶液在(1.33~2.00)×103Pa殘壓下精餾, 得到含量99%以上的DMSO。在芳烴抽提時,正萃取從重整油中抽出芳烴,再向抽出液中加水反萃取,得到含水DMSO,再減壓精餾得到純DMSO。此外,尚有用磷酸二氫鉀鹽析的方法,用甲醇、乙醇萃取的回收方法,在特定的條件下可以采用。小批量用戶不便于回收時可集中起來委托生產廠回收。
DMSO回收的基本途徑是減壓精餾,但是要滿足兩個條件,首先是溫度必須在120度以下,否則會有安全問題,并且降低回收率.另外一個問題是體系的PH值,比較合適的值是PH=8,這里有設備的安全問題及DMSO本身的分解條件都適合于以上PH值.我用的塔是碳鋼的,7-8塊塔板,回流比3-2就可以.一般可以達到98-99%含量,裝置是2000L的.效果很好的。
半連續減壓精餾法回收酮康唑生產中二甲基亞砜的方法,步驟如下:
(1)將原料打入精餾塔釜中,當液位達到1/3時,開始加熱;
(2)當精餾塔頂溫達到60℃時,打開內回流冷卻器和真空系統;
(3)真空度達到0.1~0.15×10↑[4]Pa時,控制精餾塔頂出料:當頂溫達到65℃時,精餾塔頂出料為半成品;當頂溫達到80℃時,并發現頂溫迅速上升,塔頂出料為二甲亞砜;
(4)直到溫度達到110℃;放空、停止加熱;
(5)放出塔釜中殘液。