二甲基砜質量標準
標準名稱
1 范圍
本標準規定了二甲基砜的定義、符號及縮略語、質量要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸、貯存。
本標準只適用于二甲基亞砜經氧化、精制而得的二甲基砜產品。
分子式:(CH3)2SO2
結構式:
分子量:94.1328(按1993 年國際原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T2953-1986(1997) 氣相色譜分析法標準格式
GB/T3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T6679-1986 固體化工產品采樣通則
GB/T617-1988 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T6283-1986 化工產品中水分含量的測定卡爾· 費休法(通用方法)
GB/T7532-1987 有機化工產品中重金屬含量測定的通用方法(目視限量法)
GB /T7531-1987 有機化工產品灰分的測定
GB 9969.1-1998 工業產品使用說明書總則
E1 1-70 ASTM篩分法粒度分析
GB13025.2 制鹽工業通用試驗方法,白度的測定
GB 16740 - 1997 《保健( 功能) 食品通用標準》
3 要求
二甲基砜產品技術指標應符合如下規定要求
表一:結晶級
INSPECITION ITEMS
檢測項目
PRODUCT INDEX
產品指標
Purity%純度>99.90
DMSO Content 二甲基亞砜含量% ≤0.05
Appearance 外觀White.Crystalline 白色晶體
白度>80
Odor 氣味Odorless 無味
流動性Flow
Melting Poiot@760mmHg 熔點@760 毫米汞柱108℃+/-1℃
Bulk Density 堆密度g/ml >0.74
Water Content 水含量% <0.20
Heavy Metals(as pb)重金屬% <0.001
Residue on Ignition%灼燒殘渣% <0.10
Coliform(CFU/g)大腸菌Negative 否
E.Coli(CFU/g)大腸桿菌Negative 否
Yeast/Mold(CFU/g)酵母菌/霉菌<10
Salmonella 沙門氏菌Negative 否
Standard Aerobic Plate Count(CFU/g)需氧菌<10
<5 MESH SIZE% None
5-20 MESH SIZE%
20-40 MESH SIZE% >50%
40-60 MESH SIZE%
60-80 MESH SIZE%
<20%
80-100 MESH SIZE%
100-200 MESH SIZE%
>200 MESH SIZE%
黑點雜質<10/桶
其它可見雜質無
表2:精細級
INSPECTION ITEMS
檢測項目
PRODUCT INDEX
產品指標
Purity % 純度>99.90
DMSO Content 二甲基亞砜含量% ≤0.05
Appearance 外觀White Crystalline 白色晶體
白度>80
Odor 氣味Odorless 無味
流動性Flow
Melting Poiot@760mmHg 熔點@760 毫米汞柱108℃+/-1℃
Bulk Density 堆密度g/ml >0.65
Water Content 水含量% <0.20
Heavy Metals(as pb) 重金屬% <0.001
Residue on Ignition% 灼燒殘渣% <0.10
Coliform(CFU/g) 大腸菌Negative 否
E.Coli(CFU/g) 大腸桿菌Negative 否
Yeast/Mold(CFU/g) 酵母菌/霉菌<10
Salmonella 沙門氏菌Negative 否
Standard Aerobic Plate Count(CFU/g) 需氧菌<10
<5 MESH SIZE%
5-20 MESH SIZE% None
20-40 MESH SIZE% <50 %
40-60 MESH SIZE%
60-80 MESH SIZE%
80-100 MESH SIZE%
100-200 MESH SIZE% <5%
>200 MESH SIZE%
黑點雜質<10/桶
其它可見雜質無
表3:極細級( 0. 5%SiO 2)
INSPECTION ITEMS
檢測項目
PRODUCT INDEX
產品指標
Purity% 純度>99.90
DMSO Content 二甲基亞砜含量<0.05
Appearance 外觀White Crystalline 白色晶體
白度>80
Odor 氣味Odorless 無味
流動性Flow
Melting Poiot@760mmHg 熔點@760 毫米汞柱108℃+/-1℃
Bulk Density 堆密度g/ml >0.70
Water Content 水含量% <0.10
Heavy Metals(as pb) 重金屬% <0.001
Residue on Ignition% 灼燒殘渣% <0.5
Coliform(CFU/g) 大腸菌Negative 否
E.Coli(CFU/g) 大腸桿菌Negative 否
Yeast/Mold(CFU/g) 酵母菌/霉菌<10
Salmonella 沙門氏菌Negative 否
Standard Aerobic Plate Count(CFU/g) 需氧菌<10
<5 MESH SIZE%<2% 15%
5-20 MESH SIZE%
20-40 MESH SIZE%
40-60 MESH SIZE%
60-80 MESH SIZE%
80-100 MESH SIZE%
100-200 MESH SIZE% >53%
>200 MESH SIZE% <20%
黑點雜質<10/桶
其它可見雜質無
4 檢驗方法
4.1 外觀:目測
4.2 白度
4.2.1 儀器:ZBD 型白度測定儀
4. 2.1.1 按GB13025.2 方法測定
4.3 氣味:嗅聞
4.4 流動性:目測
4.5 產品純度和亞砜含量的測定
4.5.1 原理
用水將二甲基砜樣品完全溶解,通過色譜柱,使樣品中各組份分離。用氫火焰離子化檢測器測得各組份的譜峰, 采用面積歸一法計算而得各組份的含量。
4. 5.2 儀器
配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀
4.5.3 試劑和材料
a) 載氣: 純度大于99 .9995%的氫氣;
b) 試劑: FF AP。
4.5.4 操作條件
a) 柱子溫室: 16 0℃ ;
b) 檢測溫度: 25 0℃ ;
c) 進樣溫度: 25 0℃ ;
d) 燃燒氣流速(氫氣): 25 m1/ mi n;
e) 載氣流速(氫氣): 5 ml/ mi n;
f) 助燃氣: 30 0 m1/ mi n;
g) 色譜柱: 大口徑毛細管柱φ0.53mm,L=30000mm;
h) 進樣量: 1ul
4.5.5 操作步驟
色譜啟動后進行必要調節, 以達到5.5.4的各項條件, 用進樣器注入樣品得到的譜峰按GB/ T2 953—19 86(1 997)標準的面積歸一法計算。
4.6 熔點的測定
按GB /T617-1988方法測定。熔點以初熔點表示。
4.7 堆密度的測定
4.7.1 儀器:200ml 量筒、250g 托盤天平
4.7.2 步驟
稱取100g樣品,通過漏斗倒入200ml量筒中。將量筒從離橡膠墊板50mm高度處自由落下,如此3次,記下量筒中樣體積。
4.7.3 堆密度計算
堆密度=100/樣品體積(ml)
4.8 水分的測定
按GB /T6283-1986(卡爾· 費休法)測定。
4.9 重金屬
按GB /T7532-1987方法測定。
4.10 灼燒殘渣
按GB /T7531-1987方法測定。
注: 本標準均采用三級水。
4.11 微生物:按GB16740-1997《保健(功能)食品通用標準》方法檢測
4.12 粒度測定
4.12.1 用ASTM 篩分法進行粒度分析
粉末的粒度分析是經過標準振動篩實現的。振動篩符合AS T M技術規范E1 1 -7 0 。振動篩可疊放以收集顆粒或單獨使用。采用這種方法評估樣品能獨否通過一個單獨的篩目。
4. 1 2 . 2 步驟:
4. 1 2 . 2. 1 選擇篩的型號: Fisher brand U.S. Standard Brass Sieve
4.12.2.2 振動篩的放置:振動篩可放在一個堅固的底盤上。
4.12.3 實驗樣品數量:準確稱量100g。
4.12.4 操作方法:以手動或機械振動器進行振動,大約1 分鐘。
4.12.5 粒度分布計算:篩上與篩下稱重后分別除以總量,分別得到一個百分含量。
注: 濕料可能結塊, 不能穿過規定尺寸的振動篩。這樣簡單的振動產生的能量不足以使結塊破開。因此, 在這種情況下, 可用軟刷或用手指壓一下使結塊輕輕地通過振動篩。未通過振動篩的物料可分類成“ 小于× 目。
4.13 黑點和其它可見雜質
4.13.1 儀器
4.13.1.1 玻璃板:340mm×340mm×4.5mm,無色透明、無劃痕、氣泡、黑點之類缺陷。在中間表面有300mm×300mm 的方格網,含有用玻璃刻刀所劃的100 個30mm×30mm 的方格。
4.13.1.2 白色光源盒:450mm×450mm,盒內置白色光源,盒頂蓋為玻璃板,要求無色透明、無劃痕、氣泡、黑點之類缺陷。玻璃板上復蓋白色臘光紙。
4. 1 3 . 2 操作步驟
4.13.2.1 在復蓋白色臘光紙的玻璃板中心部位,放待測樣品約200ml,把劃格玻璃板放在樣品上,輕
輕來回移動,把樣品展平,使樣品與劃格玻璃板的接觸面積至少在25 個格子以上。
4.13.2.2 在距劃格玻璃板上方約300mm 處,以目視計數25 個方格中可見黑點和其它雜質粒子的數目。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
產品經同一天、同一班次生產的同一批產品為一批,每批產品隨機抽取樣品30g.
5.2 出廠檢驗
每批產品出廠前應按本標準感官、理化指標進行檢驗,經檢驗合格后方可出廠。
5.3 型式檢驗
下列情況之一時,應進行型式檢驗:
A) 在新產品投產時;
B)產品配方工藝改變時;
C)正常生產時每半年進行一次;
D)停產半年恢復生產時。
型式檢驗項目為本標準要求中所有項目,型式檢驗樣品從出廠檢驗合格的產品中抽取。型式檢驗項目若有一項不合格,允許自同批產品中加倍取樣對不合格項進行復檢,若仍有一項指標不合格,則判該型式檢驗不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 國內產品應有下列標志:產品名稱、凈含量、制造廠名、廠址、產品標準號、出廠編號及符合GB/T 191 規定的其他圖示標志。
6.1.2 出口產品按外貿部門規定。
6.2 包裝
產品包裝采用雙層塑料袋,外包裝為紙板桶。
6.3 貯存
產品應貯存于干燥、陰涼、通風的倉庫內,并防止雨淋,受熱受潮,在符合包裝和貯存條件下產品保質期為兩年。