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                          甘草酸二鉀質量檢測

                          非售品
                          CAS:68797-35-3
                          分子式:C42H60K2O16
                          分子量:899.12

                          甘草酸三鉀
                          1、范圍
                          本標準規定了甘草類煙草添加劑的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、貯存。
                          本標準適用于以甘草浸出物為主要成分,配以部分溶劑等聚合而成的各種甘草類煙草添加劑。
                          2、規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 14454.3 香料 色澤檢定法
                          《中華人民共和國藥典》 甘草浸膏
                          《中華人民共和國藥典》重金屬檢查法
                          3、要求
                          3.1 感官要求按表 1 規定
                          表 1
                          項 目 規定
                          色 澤 淺黃至深黃
                          溶解度 溶于水中
                          3.2 理化指標按表 2 規定
                          表 2
                          項 目          指標
                          甘草酸含量(%) ≥70.0
                          細度 全部通過 80 目篩
                          干燥失重(%)  ≤8.0
                          燒灼殘渣(%)  ≤25.0
                          重金屬pb計,ppm≤20.0
                          砷鹽(As,%)  ≤0.0003
                          4 試驗方法
                          4.1 鑒別:(1)取本品細粉約 1—2mg 置白瓷極上,加 78%硫酸溶液數滴,即顯黃色,漸變 Q/HSGY02-2005 為橙黃色至橙紅色。(2)取本品約 1g 加水 100ml 攪拌溶解,分為兩等份;到一份置試管中,強力振搖,產生持久的泡沫;另一份中加稀硫酸,即產生大量沉淀,加過量的氨試液,沉淀又復溶解。
                          4.2 冰上醋酸試驗:取本品 1g,加冰上醋酸 4ml,加熱 60—70℃使溶解,放置 12 小時,有沉淀產生,過濾,沉淀用少量冰上醋酸洗滌數次,其沉淀顏色應是淡黃色。
                          4.3 感官指標
                          色澤按 GB/T14454.3 檢驗。形態和溶解度目測觀察。
                          4.4 理化指標
                          4.4.1 甘草酸含量
                          按《中華人民共和國藥典》中規定的方法測定
                          4.4.2 細度
                          樣品采用 80 目金屬網上均勻搖動應全部篩過。
                          4.4.3 干燥失重
                          a) 試驗設備
                          電熱恒溫干燥箱、萬分之一天平、稱量瓶、干燥器等。
                          b)試驗程序
                          樣品 2—5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過 5 ㎜,精密稱定后,在110℃恒溫箱中,干燥 4 小時取出,蓋上瓶蓋,放入干燥器內,冷卻后再置于天平上稱重,并按式(2)計算。
                                      M1-M2
                          W=-----------------×100%……………………………………(2)
                                          M1
                          式中:W1—干燥失重
                          M1—干燥前樣品重量
                          M2—干燥后樣品重量
                          4.4.4 燒灼殘渣的測定
                          在已知恒重的瓷坩堝中稱取樣品 2g(精確至 0.01g),先用小火緩緩加熱炭化, 勿使燃燒,待煙消失后加蓋,置高溫爐中在 550—600℃灼燒至恒重,并按式(3)計算
                                       G1-G2
                          W= -----------------×100%…………………………………(3)
                                           W2
                          式中:W3—燒灼殘渣百分比含量
                          G1—坩堝與灰份總重量,g
                          G2—坩堝的重量
                          W2—樣品重量
                          4.4.5 重金屬含量測定
                          按《中華人民共和國藥典》中規定的方法檢驗
                          4.4.6 砷含量測定
                          a)儀器裝置
                          按中國藥典“砷鹽檢查法”儀器裝置。
                          b)試劑和溶液
                          氧化鎂(HG3—1294):分析線;
                          鹽酸(GB622):分析純,1:1 溶液;
                          硝酸鎂(HG—1077):分析純,10%溶液;
                          硫酸(HB625):分析純
                          碘化鉀(GB1272):分析純,15 溶液;
                          氯化亞錫(GB638):分析純,40%鹽酸溶液
                          無砷金屬鋅(HGB3073):分析純
                          乙酸鉛棉花:按(GB603)《制劑及制品制備方法》制備;
                          溴化汞試紙:按(GB603)制備
                          砷標準溶液:按(GB602)《雜質標準溶液制備方法》制備后稀釋 100 倍。1ml 含砷0.001mg。
                          C)測定方法
                          稱取樣品 1g(準確至 0.1g)置于瓷皿中,加入氧化鎂 1g 及 10%硝酸鎂溶液 5ml,在水浴上蒸干后,用小火加熱至炭化,然后置高溫爐中在 550℃灼燒至灰化。冷卻,加少量蒸餾水,再加 1:1 鹽酸中和溶解殘渣,移入砷瓶中加蒸餾水至總體積為 23ml,加 40ml 鹽酸,5ml 碘化鉀溶液和 5 滴酸性氯化亞錫溶液,搖勻后在室溫靜置 10 分鐘加 2g 無砷金屬鋅,立即將已裝好的乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷管塞上,于 25 —30℃暗處置 1 小時后取出樣品溴化汞試紙與標準比較,其色斑不得深于標準。標準是取 3ml 砷標準溶液與樣品同時同樣處理。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          產品經檢驗合格后方可出廠,檢驗項目為感官指標和理化指標。
                          5.2 型式試驗
                          產品在正常穩定生產條件下,每年不少于一次。
                          5.3 組批與抽樣
                          每次投料生產的產品為一批,在每批產品中隨機抽取樣品 100—200g 進行檢驗。
                          5.4 判定與復檢
                          檢驗結果中有一項指標不符合要求時,則可重新抽樣對不合格項復驗,其結果仍不合格時,則判定該批產品為不合格品。
                          6 標志、包裝、貯存
                          6.1 標志、標簽
                          在生產包裝上粘貼產品標志。其標志的內容包括:制造廠名、產品名稱、產品凈含量,生產日期或批號、注冊商標、“防潮”“小心輕放”等標記、產品標準號。
                          6.2 包裝
                          產品按 10 ㎏、15 ㎏、20 ㎏、25 ㎏規格,裝入兩層塑料袋內,外用硬紙箱或圓紙箱包裝或按用戶要求包裝。
                          6.3 貯存
                          產品應貯存在干燥通風處,防止潮濕和熱源、異味源。在此條件下產品保持期一年。
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