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                          7-氟靛紅合成

                          非售品
                          CAS:7-20-4
                          分子式:C8H4FNO2
                          分子量:165.12

                          制備:在帶攪拌的100mL四口燒瓶中,依次加入25mL水、15mL(0.18mol)濃鹽酸、10g(0.090mol)鄰氟苯胺,攪拌反應制得鄰氟苯胺鹽酸鹽備用。在另一500mL四口燒瓶中加入140mL水、71.6g(0.50mol)無水硫酸鈉,攪拌溶解后加入16.5g(0.1mol)水合氯醛,滴加入上述鄰氟苯胺鹽酸鹽,最后加入23g(0.33mol)鹽酸羥胺。加料畢,攪拌加熱回流反應10分鐘。反應畢,冷卻至0℃后,過濾,洗滌,干燥,乙酸乙酯重結晶得16.5g(收率97%)黃褐色固體粉末N-(2-氟苯基)-2-異亞硝基乙酰苯胺。在250mL四口燒瓶中,將20g(0.11mol)N-(2-氟苯基)-2-異亞硝基乙酰苯胺分批加入至100mL濃硫酸中,加料過程溫度不超過65℃,加料畢,升溫至80℃攪拌反應約40分鐘,反應畢,在劇烈攪拌下將反應液倒入500mL碎冰中淬滅,攪拌1小時后,過濾、干燥、乙酸乙酯/石油醚重結晶得16.78g黃色固體7-氟吲哚滿二酮(收率98.6%)。

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