δ-十一內酯含量的測定
1 試劑和材料
1.1 氫氣
純度大于99.999％(體積分數)。
1.2 高純氮載氣
純度大于99.999％(體積分數)。
1.3 壓縮空氣
純凈、無油。
1.4 δ-十一內酯標準樣品
純度大于99％(質量分數)。
2 儀器
2.1 氣相色譜儀
具有分流／不分流進樣器及氫火焰離子化檢測器。
主要技術指標：
a) 檢測限：≤5×10
-11 g/s(nＣ
16 )；
b) 控溫精度：≤0.2%。
2.2 色譜柱
可選用內涂非極性固定液（如HP-1）的石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.3 記錄系統
工作站。
3 試驗步驟
3.1 色譜儀操作條件
應符合以下條件：
a) 柱升溫程序：110℃恒溫 2 分鐘，再以速率 10℃/min 升至 160℃，然后以速率 40
℃/min 升至 280℃，恒溫 5 分鐘；
b) 檢測器溫度：280 ℃；
c) 汽化室溫度：280 ℃；
d) 柱載氣流量：1 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
f) 氫氣流量：33 mL/min；
g) 空氣流量：400 mL/min；
h) 進樣量： 0.1μL。
3.2 定性
3.2.1 按色譜儀操作規程及色譜條件進行色譜儀調試，在色譜儀已經穩定的情況下抽
取一定量的純物(δ-十一內酯標準樣品)，進行色譜組分或采用時間相對保留值追加定性。
3.2.2 δ-十一內酯典型氣相色譜圖（面積歸一化法）參見附錄 A。
3.3 定量測定
在相同的色譜條件下，用微量進樣器抽取一定量的試驗樣品，進行色譜分析，根據氣相
色譜圖峰面積求得試樣中待測組分的含量。
3.4 結果計算
δ-十一內酯和雜質含量（質量分數）用面積歸一法測定，按下式計算求得：
A1
C =----------------×100
∑Ai
式中：
C—待測組分δ-十一內酯的含量，%。
A1—δ-十一內酯的峰面積積分單位。
∑Ai－所有峰面積積分單位之和。
3.5 重復性及結果表示
3.5.1 兩次平行測定結果的相對偏差不應大于 2.5％。
3.5.2 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
δ-十一內酯質量檢測
非售品
CAS：710-04-3
分子式：C11H20O2
分子量：184.28