結構式
CAS: 71301-98-9
分子式: C11H14O4
分子量: 210
中文名稱: R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯
英文名稱: Ethyl (R)-(+)-2-(4-hydroxyphenoxy)propionate
制備:
1 L -對甲苯磺酰乳酸乙酯的合成
在100 毫升三口瓶中加入對甲苯磺酰氯 22.8 克、L -乳酸乙酯 11.8克 、甲苯50 毫升 、催化劑 Tebac1.5克.在 0~ -5℃下滴加三乙胺 12 克 ,約 30min 后發現有白色固體析出, 保溫 5h .將液體進氣相檢測看反應是否完成.當原料完全反應后, 撤去冰鹽水.于室溫下靜置 12h 后 ,加水分層 ,分液,有機層加無水硫酸鎂干燥、過濾、濃縮降溫析出白色晶體, 即為 L -對甲苯磺酰乳酸乙酯.水層加乙酸酯提取后干燥濃縮降溫結晶,合并固體共 29.5 克.經測化學純度為 98%,收率 98%.經正己烷重結晶純度可達 99.5%以上.
2 2-(4 -羥基苯氧基)丙酸乙酯的合成
在干燥的 100毫升三口燒瓶中先加入60 毫升的甲醇, 再加入 22 克對苯二酚固體 ,攪拌溶解后再慢慢加入 9.2 克甲醇鈉固體 ,加入催化劑TeAbc1 克,密封.升溫到50℃后, 滴加 L -對甲苯磺酰乳乙酯 27.2 克和甲醇 20 毫升攪拌溶解后的混合物.保持溫度在 60℃反應 1h,經色譜測定反應完畢后,用濃縮甲醇 、二氯乙烷提取, 加堿調 pH .分層 ,有機層加無水硫酸鎂干燥, 過濾 ,濃縮 ,減壓精餾, 得淡黃色粘稠液體 18.9克 .收率 90%, 含量 98%.
質量標準:
外觀 淺褐色液體
含量 ≥99.0
光學含量 ≥99.0(D-L/D+L)
水份 ≤0.5%
用途:用于合成芳氧苯氧丙酸酯類除草劑。
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