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                          R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:71301-98-9
                          分子式:C11H14O4
                          分子量:210

                          R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯

                          1 范圍
                          本標準規定了本公司 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以丙酮酸乙酯為起始原料進行反應制成的 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯,該產品主要用于合成新型高效殺菌劑。
                          該產品的有效成份的其他名稱、基本參數如下:
                          化學名稱:R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯
                          分子式:C17H18O4
                          相對分子質量:286.32
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB190-2009 危險貨物包裝標志
                           GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
                          GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則

                          3 要求
                          3.1 性狀:
                          本品為無色至棕色透明液體。
                          3.2 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)質量應符合表 1 的要求。
                          表 1 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)的質量要求
                          項 目         標 準
                          含量,%       80~94

                          4 試驗方法
                          本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于 100mL。
                          4.1 外觀
                          目測
                          4.2 JG303 含量的測定
                          4.2.1 儀器設備
                          液相色譜儀:AgilentLC 1260(LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統;
                          色譜柱:Zorbax Rx-C18 4.6mm×250mm, 5um
                          4.2.2 主要試劑與材料
                          乙腈:HPLC 級
                          純化水:HPLC 級
                          1,3-二苯脲:分析純
                          JG303 對照品
                          4.2.3 檢測條件:
                          流動相 A:磷酸水溶液(PH3.0±0.05):乙腈=(95:5)
                          流動相 B:乙腈
                          梯度洗脫程序:
                          時間(min) 流動相 A(%) 流動相 B(%)
                          0              58            42
                          16             58            42
                          17             10            90
                          20             10            90
                          21             58            42
                          26             58            42
                          流速:1.5ml/min
                          波長:260nm
                          柱溫:40℃
                          進樣量:10uL
                          運行時間:26min
                          4.2.4 溶液配制
                          4.2.4.1 標準溶液:
                          內標溶液:稱取 240mg(精確至 0.1mg) 1,3-二苯脲(Carbanilide)內標物到 1000ml 容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度。
                          標準品溶液:分別稱取 40mg、50mg、60mg (精確至 0.1mg)JG303 的對照品至 3 個 50ml 容量瓶中,并分別移取 10ml 內標液,用乙腈溶解并稀釋至刻度。
                          4.2.4.2 樣品溶液:
                          稱取 55.0mg (精確至 0.1mg)JG303 的樣品至 50ml 容量瓶中,并分別移取 10ml 的內標液,用乙腈溶解并稀釋至刻度。配制兩份。
                          空白溶劑:乙腈
                          4.2.5 測定次序
                          建校正曲線:分別進樣已配好的 3 個不同濃度的標準品溶液,根據濃度與峰面積比值建立校正曲線,要求相關系數(R)不得小于 0.99990。在標準品溶液圖譜中,JG303 理論塔板數不得小于 5000,拖尾因子不得大于 1.5。
                          待相關系數符合要求后進樣品溶液。
                          溶液名稱 進樣次數 指標
                          空白               1   N/A
                          標準品溶液(40mg) 1 R>0.99990
                          NJG303≥5000,TJG303≤1.5
                          標準品溶液(50mg) 1
                          標準品溶液(60mg) 1
                          樣品溶液 1 1 兩結果絕對差值應≤0.5%,平均值報告結果。
                          樣品溶液 2 1
                          4.2.6 結果計算
                          含量按校正曲線內標法計算。

                          保留時間及相對保留時間:
                          組份名稱 保留時間/min 相對保留時間
                          ISTD         4.59         1.00
                          JG303        12.99        2.83

                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                           由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
                          5.2 采樣
                          按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100mL。
                          5.3 判定
                          產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
                          5.4 仲裁檢驗
                          如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。

                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
                          6.2 包裝
                          R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯出廠時可以采用槽車裝,每車凈重不超過 20000kg。
                          6.3 運輸
                          產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
                          6.4 貯存
                          儲存于陰涼、干燥、通風處。

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