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                          L-纈氨酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:72-18-4
                          分子式:C5H11NO2
                          分子量:117.15

                          本品在105℃干燥3h后定量,纈氨酸(C5H11NO2)含量為98.5%。
                          1.性狀
                          本品是白色的結晶或結晶性粉末,無臭,或稍有特異的味①。
                          2.鑒定試驗
                          在本品水溶液(1→10000)5mL中加茚三酮試液1mL,加熱3min呈現紅紫~藍紫色②。
                          3.純度試驗
                          (1)溶解性  本品0.5g溶于水20mL,溶液應無色透明。
                          (2)酸堿性  本品水溶液(1→30)的pH值用玻璃電極法測定應是5.5→7.0③。
                          (3)比旋光度  本品在105℃干燥3h后,精確稱量約4g,溶于6mol/L鹽酸中定容至50mL,測定此液的旋光度應為 +26.5~+29.04°。
                          (4)氯化物  取本品0.3g,進行氯化物的常規試驗,其含量應在0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下④。
                          (5)銨鹽  按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(5)進行。但氨標準溶液用2mL⑤。
                          (6)砷  將本品0.5g溶在水10mL中,作為檢液進行砷的常規試驗,應符合要求⑥。
                          (7)重金屬  將本品0.5g加稀醋酸2mL及水30mL作為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.002%以下⑦。
                          (8)其它的氨基酸  按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(8)進行⑧。
                          4.干燥失重
                          本品在105℃干燥3h,失重應在0.3%以下。
                          5.強熱殘留物
                          本品的強熱殘留物應在0.1%以下。
                          6.定量法
                          按“DL-丙氨酸”的定量法進行。
                          0.1mol/L高氯酸溶液1mL=11.71mg C5H11NO2
                           
                          注  解
                          ①本品利用水或乙醇再結晶得無色板狀或鱗片狀結晶。對水溶解度(g/dL)如下:
                          溫度℃
                          0
                          25
                          50
                          60
                          溶解度
                          8.34
                          8.85
                          9.62
                          10.24
                          ②利用茚三酮顯色機制(→甘氨酸)。
                          ③本品的解離常數pKCOOH=2.32,PkNH3=9.62,pI=5%。
                          ④Cl的限量約0.041%。
                          ⑤NH4的限量約0.02%。
                          ⑥As2O3的限量為2ppm。
                          ⑦Pb的限量是20ppm。
                          ⑧本條件纈氨酸的Rf值約是0.51。其它氨基酸的檢測界限,在酸性,中性氨基酸約是0.05~0.1mg。
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