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                          4-氯吡啶鹽酸鹽合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:7379-35-3
                          分子式:C5H5Cl2N
                          分子量:150.01

                          以吡啶為起始原料,經氮氧化,硝化,還原,氯化四步有機反應合成得到4-氯吡啶鹽酸鹽。對各步單元有機反應及相關中間體化合物的分離和分析,合成總收率為74.3%。

                          選擇30%過氧化氫和冰醋酸反應形成過氧醋酸作為氧化劑與吡啶進行氧化反應,最佳的原料配比為吡啶:30%過氧化氫=l:2,最佳反應溫度為70℃~80℃,時間為12h.得到吡啶-N-氧化物,粗品收率為98.5%,不須經過高真空精餾方法,可直接用于下步反應。

                          分別采用65%HN03:濃H2S04和KN03:5%發煙H2S04作硝化劑,KN035%發煙H2S04所需的反應溫度低,反應時間較短,4-硝基吡啶-N-氧化物收率要高,可達93.3%。

                          在4-硝基吡啶-N-氧化物的催化加氫反應中,5%Pd/C催化劑具有良好的催化活性,與傳統方法相比,雖然存在著催化劑價格高的不足,但是工藝簡單,催化劑可重復使用,且不會造成環境污染,是今后催化加氫還原的方向。

                          用5%Pd/C作催化劑,甲酸銨為氫的給予體,使得反應操作更加簡單,安全,條件更加溫和,氨基吡啶收率為86.8%。

                          在4-氨基吡啶的氯化反應中,工藝簡單,收率高,原料價格便宜的優點,不需要使用一些極其危險在工業化生產中難于處理的藥品,后處理簡單。最佳反應條件為:4-氨基吡啶:亞硝酸鈉(mp1)的比為1:1.4,通入氯化氫氣體的時間為2h,加入亞硝酸鈉的時間為3h,采用無水甲醇作為溶劑,此時4-氯毗啶鹽酸鹽的收率為93.1%。
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