4-氯吡啶鹽酸鹽
1 范圍
本標準規定了4-氯吡啶鹽酸鹽的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存要求。
本標準適用于化工合成的4-氯吡啶鹽酸鹽。該產品可用作除草劑或殺蟲劑等農藥的合成,還可用于抗抑郁、緩解壓力等藥物的合成。
本產品化學名:4-氯吡啶鹽酸鹽(4-Chloropyridine Hydrochloride)
分子式:C5H4ClN.HCl
分子量:150.01
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規則和試驗方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 技術要求
3.1 外觀:白色或淺黃色晶狀粉末。
3.2 4-氯吡啶鹽酸鹽的技術指標見表 1
表 1 理化指標
項 目 一級品
熔點/℃ 200~235
水分/% ≤ 1.0
純度/% ≥ 98.0
4 試驗方法
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682-1992 的三級水。
4.1 外觀
在常溫下用肉眼觀察試樣,應為白色或淺黃色晶狀粉末。
4.2 熔點
按 GB/T 617-2006 規定進行測定。
4.3 水分
稱取1g樣品(精密稱定),在105±0.5℃干燥至恒重。
4.4 純度
按GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則進行測定。
4.4.1 色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(70:30)為流動相,檢測波長為 254nm。
4.4.2 測定方法
取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每 1mL 約含 1mg 的溶液,取 10μL 注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法以峰面積計算,即得。
4.4.3 允許差
平行測定兩次試驗結果之差不大于 0.2%,取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 組批
在原材料、工藝相同的情況下,以生產一單元或數次連續生產混合均勻的產品為一批。
5.2 取樣
按GB/T 6679之規定進行。從混合試樣中取2份同等數量的樣品(50g)作為檢驗和留樣用。
5.3 檢驗
檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 出廠檢驗
5.3.1.1 檢驗項目
檢驗項目外觀、熔點、密度、水分、純度。
5.3.1.2 產品出廠
每批產品須經廠質量檢驗部門檢驗合格并簽發質量合格證方可出廠。
5.3.2 型式檢驗
5.3.2.1 正常生產時每半年進行一次,有下列情況之一時必須進行:
— 新產品投產前;
— 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異;
— 更換設備、主要原輔材料或更改關鍵工藝可能影響產品質量時;
— 停產半年及以上,再恢復生產時;
— 國家質量技術監督機構提出進行型式檢驗要求時。
5.3.2.2 檢驗項目為本標準的規定的全部項目。
5.4 判定規則
5.4.1 檢驗項目全部符合本標準的規定,判該批產品為合格產品。
5.4.2 檢查結果如有一項不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝容器中取樣進行復檢。所得結果即使只有一項指標不符合標準要求時,則該批產品為不合格產品。
5.4.3 供需雙方對產品質量產生異議時,由仲裁機構依法裁決。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的規定,包裝件上的產品標志應清晰、牢固。其內容包括下列情況:產品名稱、出廠批號、毛重、凈重、生產廠名或合同規定的標志。
6.2 包裝
6.2.1 產品包裝采用紙板桶或鐵桶,每桶凈重50kg. 也可根據用戶要求裝在不影響產品質量的其他材質的容器中,容器要求密閉,干燥,清潔,內無機械雜質。
6.2.2 每批包裝好的產品都應附有一定的格式的標簽,并應附有質量證明書,內容包括:產品名稱,生產單位名稱,檢驗日期,檢驗員號,產品批號等。
6.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲和運輸。
6.3 運輸
6.3.1 產品運輸過程中應保持容器的密閉性,應避免日曬、雨淋和碰撞。
6.3.2 搬運時應輕拿輕放,嚴禁扔摔、撞擊、擠壓。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥處,塑料袋應扎緊,桶蓋密閉,防止受潮。