鑒別:海綿狀鎳催化劑取試樣約100mg,溶于約2ml鹽酸中,用水稀釋至20ml。取該液5ml放于一試管中,加溴水數滴,用氫氧化銨調節至微堿性。加1%二甲基乙二肟的乙醇液2~3ml。應呈強紅色,有沉淀發生。載體性鎳催化劑按含量分析所得灰分,取灰分的試樣液5ml放入一試管中,然后按上述海綿狀鎳催化劑中鑒別方法進行。
含量分析: 因鎳有燃燒危險,操作時應戴護目鏡等保護裝置。海綿狀鎳催化劑取濕試樣約5g放人一20ml燒杯,加乙醇10ml,潷掉上層清液。重復加乙醇和潷掉共五次。
取一潔凈的30ml圓底燒瓶,稱重,記作WF。
將催化劑試樣移人該已稱重的燒瓶中,在60℃水浴上真空加熱干燥5h。充入氮氣使回復至正常大氣壓并冷卻至室溫。速同燒瓶稱重,記作Wc。
由Wc減去WF得干燥樣質量Wc。
在一500ml燒杯中放水30ml,加入干燥樣。用1:1鹽酸50ml洗滌燒瓶,洗液并入燒杯。
將燒杯小心加熱以溶解試樣,然后冷至室溫。經5號濾紙濾入一250ml容量瓶中,加水定容,是為試樣液。取上述試樣液5ml放人一200ml燒杯。加酒石酸2g和水100ml,加熱至約80℃,再加1%丁二酮肟的乙醇液30ml。再加氫氧化銨至溶液呈微堿性,然后在蒸汽浴上加熱20min。
將沉淀金屬濾入一已恒重的多孔玻璃過濾坩堝,用熱水洗滌至濾出液無氯為止。將沉淀在120℃下干燥2h以上至恒重后稱重。鎳的百分含量按下式計算:
鎳含量(%)=10*(Wp20.32)/Ws
式中%——沉淀質量,g;
20.32——沉淀中鎳的百分含量;
Ws干燥試樣的質量,g。
載體性鎳催化劑用無灰濾紙的紙漿盛人一100ml瓷坩堝中,盛量為一半。準確稱取粒狀或片狀的精制催化劑約2g,盛于紙漿上部。將坩堝移入一室溫的馬弗爐中,緩慢將溫度升至650℃,使硬脂酸酯緩慢地融人紙漿,并使有機物質緩慢燃燒、炭化。
在650℃下繼續加熱2h,至炭燒完。然后冷卻,加鹽酸20ml,全部移入一400ml燒杯,在蒸汽浴上小心蒸發至干。冷卻,加鹽酸2ml,溫熱助溶(催化劑中含有硅時不可能完全溶解),移入一500ml容量瓶中,用水定容后混勻。
如有任何固體物質,則吸取50ml移入一400ml燒杯中,用水稀釋至250ml,如容量瓶中有懸浮物,則經一干燥的中速濾紙濾入一干燥受器,然后從受器中吸取,并按上述方法l中以“加酒石酸2g……”開始操作至恒重。
最后按下式計算鎳的百分含量可按下式計算。
鎳含量(%)=10(Wp20.32)/Ws
式中:
Wp——沉淀的質量,g;
20.32——沉淀中鎳的百分含量;
Ws——試樣量,g。