1 制備方法
1.1 加成法
該法是由乙炔和三甲胺(CMe3)在有水的條件下進行加成反應得到CH2：CH·NMe3·OH，然后在密封的反應器中與三甲胺進一步反應得到TMAH。所得是混合物，需進一步萃取分離。
由于該反應的條件非常苛刻，需在高壓反應釜中進行，需嚴格控制溫度，副產物也比較多，而且中間產物非常不穩定，能與酸性試劑發生劇烈的反應。因此，從生產的本質安全性、操作可行性和產品的質量和純度出發，此法都不能符合應用要求。
1.2 沉淀法
1.2.1氧化銀法
氧化銀法采用四甲基氯化銨和氧化銀反應生成TMAH。其化學反應式為：
2Me4NCl+Ag2O+H2O→2Me4NOH+2AgCl↓。(1)
由于在反應中使用了氧化銀，不僅成本高，而且產物中不可避免的含有微量銀離子，使產品受到污染。而TMAH在有機硅合成中的催化作用是打開有機硅環鏈，使有機硅單體成鏈狀連接起來形成大分子聚合物，而催化劑中的雜質則嚴重影響有機硅單體的連接，難以控制預定的分子量數，以至影響產品的質量。
相似的方法是用Ag2O和H等與四甲基鹵化銨反應，同樣這種方法無論從質量上還是從成本上都難以滿足市場的要求。
1.2.2 苛性堿分解法
該法用四甲基氯化銨或四甲基溴化銨在醇溶液(如甲醇)中，與氫氧化鉀或氫氧化鈉進行反應生成產物TMAH及沉淀鹵化鈉或鹵化鉀后(氯化鉀、氯化鈉不溶于醇溶液)，通過過濾等方法分離除去沉淀物。反應式為：
2Me4NCl+KOH→2Me4NOH+KCl。(2)
但氫氧化鉀、鈉是強堿，在醇中有一定的溶解度，所以得到的產物中不可避免的含有一定的鹵素離子、鉀離子、鈉離子。顯然，這樣的TMAH是不能用于電子領域的。
其他的方法還有氫氧化鈣法、氫氧化鋇法等，原理都是生成一種沉淀和TMAH，然后過濾沉淀得到TMAH溶液。這些方法的最大缺點就是會引入金屬離子污染產物，所以也不能廣泛應用。
1.3 離子交換樹脂法
這種方法是使用陰離子交換樹脂，以四甲基銨鹽為原料通過離子交換制備TMAH。首先，用強堿將樹脂轉化成OH-型；然后用此樹脂處理四甲基銨鹽，陰離子交換樹脂上的OH-與四甲基銨鹽中的酸根離子進行交換，使其轉變成TMAH。
由于這種方法在進行交換時四甲基銨鹽會有一定量的穿透，進入TMAH中污染產品；離子交換樹脂需要用大量的酸堿再生處理，操作復雜；而且產品具有強堿性會對離子交換樹脂有腐蝕性，造成其品質的下降。這種方法對樹脂的強度容積的要求很高，不能用于大量生產。
1.4 電解法
電解法是在電解池中通過電解四甲基銨鹽水溶液來得到TMAH水溶液。以四甲基氯化銨為例，電解時氯離子在陽極上失去電子變為氯氣析出，氫離子在陰極上得到電子變為氫氣析出，最后溶液中留下四甲基銨根和氫氧根，得到TMAH水溶液。
這種方法由于生成氯氣，會溶解在溶液中發生一系列復雜的反應，使得TMAH水溶液含有大量雜質，而且原料和產物混合在一起，難于進行分離。
1.5 離子膜法
離子膜法是選擇一種陰離子選擇性膜，在膜的一側放入四甲基銨鹽溶液，另一側放入NaOH、KOH等強堿溶液，使四甲基銨鹽中的酸根離子和氫氧根離子通過膜進行交換，而得到TMAH溶液。
該方法缺點是離子交換速度慢，交換效率低，而且離子膜的選擇性無法達到100%，不可避免的有陽離子通過，造成產品中有鉀、鈉等金屬離子。
1.6 離子膜電解法
離子膜電解法是將電解和離子膜結合在一起，得到高純度的TMAH，能夠滿足電子工業的應用要求。具體應用時，此方法根據所選用的陽離子膜或陰離子膜以及用離子膜的數量，選用不同的電解槽。應用一張離子膜的電解槽稱為兩室一膜電解槽，應用一張陽離子膜和一張離子陰膜的電解槽稱為三室兩膜電解槽，要得到純度更高的TMAH溶液可以再增加陰陽膜的數量，但其原理與前兩種電解槽相同。
1.6.1 兩室一膜電解槽
兩室一膜電解槽由1個陽極室，1個陰極室構成，陰、陽2室被陽離子交換膜或陰離子交換膜隔開。四甲基銨鹽可表示為TMA+X-。
若離子膜用的是陽離子膜，則電解開始之前，在陽極室中加入四甲基銨鹽，陰極室中加入去離子水或含有一定含量的TMAH水溶液以增加導電性。在2極加一電壓以后，在電流的作用下TMA+陽離子可透過陽離子交換膜進入陰極室與陰極室中產生的OH-結合從而形成TMAH。
若離子膜用的是陰離子膜，則將原料四甲基銨鹽加入陰極室，陽極室中加入導電介質。通電以后，四甲基銨鹽的陰離子從陰極室透過陰離子膜進入陽極室。陰極室中水電離可產生OH-，TMA+與OH-結合形成TMAH。
2種陽離子膜各有缺點：陽離子選擇性膜只允許陽離子通過，阻止陰離子通過，尤其是氯離子通過，使得到的TMAH溶液中陰離子雜質很少，但是由于四甲基銨根離子比較大，再加上水合作用，使四甲基銨根通過陽離子膜比較困難，而鈉、鉀等水合離子半徑小的陽離子會更容易通過陽離子膜引入陰極室，所以不能去除金屬陽離子雜質；陰離子膜只允許陰離子通過，而TMAH中的酸根離子相對較小容易通過陰離子膜到陽極室去，比較適合碳原子數較大的季銨鹽的電解，但是陰離子膜原料和產物共處一室必須對產物和原料進行分離，原料中的雜質仍會殘留在產物中，在電解時，由于發生遷移的是陰離子，原料中的陰離子必將和OH-競爭造成電流效率的下降。目前制備TMAH多用陽離子交換膜。
1.6.2 三室兩膜電解槽
三室兩膜電解槽是綜合陰離子交換膜和陽離子交換膜的優點而設計的。即同時用1個陰離子交換膜和1個陽離子交換膜進行電解的反應裝置，把電解槽分成了3個室，即1個陽極室，1個陰極室和1個中間鹽室。中間鹽室與陽極室之間放置陰離子交換膜，與陰極室之間放置陽離子交換膜。在電解之前，將原料置于中間鹽室中，陰極室中為去離子水或低濃度的TMAH水溶液(如0.3mol/L)，陽極室中為電介質溶液。2極間通電時，中間室原料中的TMA+透過陽離子交換膜進入陰極室，與陰極所產生的OH-形成TMAH，陰離子X-透過陰離子交換膜進入陽極室。
從以上幾種制備方法比較來看，離子膜電解法是制備TMAH比較理想的方法：首先，它的工藝流程較為簡單；；其次，電解法制備TMAH產物的質量和純度均能達到很高的程度，可以滿足尖端高科技領域的生產需要；而且，用電解法可以有效的減少工業三廢的產生，無污染，生產也相對安全。
2 應用
在前面提到了TMAH所具有的2種特性：(1)分解溫度低，分解后變成氣體，不會留下殘留物；(2)本身是有機強堿，在水中完全電離，金屬含量低。TMAH的特性使其在化工生產及半導體領域中得到了廣泛的應用。
(1)有機合成試劑。TMAH是有機堿，能和各種不同的酸反應制備相應的銨鹽，如四甲基碳酸氫銨，四甲基氟化銨等較難合成且沒有市售的銨鹽；制備酸性化合物烷基衍生物，等。
(2)作表面活性劑。由于TMAH屬于季銨堿，可以用作表面活性劑。
(3)作催化劑。TMAH在有機硅合成方面被廣泛用作相轉移催化劑，如作二甲基硅油、苯甲基硅油、有機硅擴散泵油、無溶劑有硅模塑料和有機硅樹脂硅橡膠等的催化劑；可作為橡膠防老劑中間體的縮合催化劑；作沸石、分子篩合成的催化劑。
(4)分析領域。TMAH是優異的甲基化劑，其甲基化能大，酯化速度快，在用氣相色譜法測定脂肪酸的組成時，TMAH用作前處理劑；在極譜分析中作支持電解質；TMAH是強有機堿，可作為有機酸的滴定劑，尤其是在避免金屬離子和非水溶劑時，TMAH是很好的選擇。
(5)半導體領域。有機材料蝕刻中TMAH作為正膠顯影劑，有機材料蝕刻主要是指光刻膠在經過顯影和圖形轉移后的去膠；TMAH是一種具有優良的腐蝕性能的各向異性腐蝕劑，選擇性好，無毒且不污染環境，最重要的是TMAH與互補金屬氧化物半導體(CMOS)工藝相兼容，符合SOC(嵌入式系統微處理器)的發展趨勢。TMAH正逐漸替代KOH和其他腐蝕液，成為實現微電子機械系統(MEMS)工藝中微三維結構的主要腐蝕劑。
(6)其他。在產品提純方面作為無灰堿用以沉淀許多金屬元素；作pH值緩沖劑。
3 小結
隨著微電子工業的迅速發展，對于有廣泛應用前景的TMAH選擇更有效的制備方法尤為重要。離子膜電解法；由于其工藝設備簡單，三廢排放少，是較綠色的生產工藝。此方法得到的產品雜質含量低，能達到電子領域的應用要求，而取代氧化銀法得到更廣泛的應用。