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                          四甲基氫氧化銨質量檢測

                          規格:25%溶液
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:75-59-2
                          分子式:C4H23NO6
                          分子量:181.23

                          四甲基氫氧化銨
                          中文名稱: 四甲基氫氧化銨
                          英文名稱: Tetramethylammonium hydroxide
                          分子式:(CH3) 4 NOH 5H 2O
                          相對分子質量:181.23(按 2009 年國際相對原子質量計)
                          1 范圍
                          本標準規定了四甲基氫氧化銨的技術要求,試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸貯存和安全等方面。
                          本標準適用于以外購四甲基氫氧化銨水溶液經蒸餾結晶而成,主要用于有機硅生產的催化劑。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 190 危險貨物包裝標志
                          GB/T 601 化學試劑 滴定分析用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
                          3 技術要求
                          3.1 外觀
                          四甲基氫氧化銨應為白色結晶體,無可見外來機械雜質。
                          3.2 四甲基氫氧化銨應符合表 1 的技術要求
                          表 1 四甲基氫氧化銨控制項目指標
                          項目                     指標
                          四甲基氫氧化銨質量分數, % ≥ 97.0
                          碳酸鹽(以四甲基碳酸氫銨計)質量分數,% ≤ 0.5
                          分解試驗 合格
                          DMC 實驗 合格
                          4 試驗方法
                          實驗中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均所以分析純試劑和符合 GB/T 6682 分析實驗室用水規定。實驗中所用的標準溶液、制劑及制備方法均按照 GB/T601、GB/T 602、GB/T603 的規定執行。
                          4.1 四甲基氫氧化銨質量分數、碳酸鹽質量分數的測定
                          4.1.1 分析步驟
                          稱取 0.5g 樣品,溶于 20ml 水中,搖勻,加一滴酚酞指示液,立即用 0.1mol/L 鹽酸標準液滴定至無色,記錄鹽酸標準溶液的消耗體積,記為 V1,再加 2 滴甲基橙指示液,繼續滴定至溶液呈橙紅色,記錄鹽酸標準溶液的消耗體積,記為 V2。
                          4.1.2 計算
                          四甲基氫氧化銨質量分數以 X1計,數值以%表示,按式(1)計算:
                                (V1- V2)×C×0.1812
                          X1= ---------------------------×100%……………(1)
                                            M
                          式中:
                          V1—酚酞為指示劑滴定鹽酸標準溶液的消耗體積,ml;
                          V2—甲基橙為指示劑滴定鹽酸標準溶液的消耗體積,ml;
                          C—鹽酸標準液的濃度;
                          M—樣品質量,g;
                          0.1812—每毫升當量五水四甲基氫氧化銨的克數。
                          兩次平行測定結果之差不應大于 0.1%,取其算術平均值為測定結果。

                          碳酸鹽質量分數以 X2計,數值以%表示,按式(2)計算:
                                      V2×C×0.1350
                          X2=-----------------------×100%……………(2)
                                            M
                          式中:
                          V2—甲基橙為指示劑滴定鹽酸標準溶液的消耗體積,ml;
                          C—鹽酸標準液的濃度;
                          M—樣品質量,g;
                          0.1350—每毫升當量四甲基碳酸氫銨的克數。
                          兩次平行測定結果之差不應大于 0.1%,取其算術平均值為測定結果。
                          4.2 分解試驗
                          稱取 0.5g 樣品于蒸發皿中,在 100~110℃使之分解,待樣品全部分解完畢后用用 10ml水溶解殘留物,于水浴上蒸干,連續操作三次,最后用 20ml 不含二氧化碳的水將殘留物溶解,在溶液中滴加 1 滴酚酞指示液,若溶液呈無色即為合格,如溶液呈粉紅色,用 0.02 mol/L鹽酸標準液滴定至無色,滴定消耗鹽酸標準液的體積不超過 0.02ml 為合格。
                          4.3 DMC 實驗
                          按公司制定的 DMC 實驗操作要求達標為合格。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                          以用同一結晶釜生產包裝的產品為一個批號,每批產品不得超過 1 噸。
                          5.2 取樣規定
                          取樣按 GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則之規定進行,留樣保留三個月。
                          5.3 檢驗要求
                          四甲基氫氧化銨的檢驗分出廠檢驗和型式檢驗
                          5.3.1 出廠檢驗要求
                          公司質量檢驗部門對產品進行出廠檢驗,檢驗包括標準規定的所有項目要求,只有當項目要求全部符合時才能入庫及出廠。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,內容應包括:產品名稱、等級、標準號、批號等。
                          5.3.2 型式檢驗要求
                          有下列情況之一時需要進行型式檢驗:
                          a) 產品的原材料、工藝或者設備有較大改變時;
                          b) 正常生產時每 6 個月進行一次型式檢驗;
                          c) 當停產一個月以上重新生產時;
                          d) 國家質量監督機構或者用戶提出要求時。
                          6 標志、包裝、運輸和儲存
                          6.1 標志
                          包裝桶上應涂刷明顯的標志,內容包括:產品名稱、生產廠名、毛重、凈含量、生產日期、批號等。
                          6.2 包裝
                          危險貨物包裝應符合 GB/T190,包裝桶上應貼有合格證,內容包括:產品名稱、商標、等級、生產廠名、廠址、標準號、批號、凈含量等。本產品應用清潔干燥聚乙烯塑料袋包裝再裝塑桶或塑桶中,也可按客戶要求(凈含量等)進行包裝。
                          6.3 運輸
                          起運時嚴禁與氧化劑、酸類、食用化學品等混裝混運,公路運輸時要按規定路線行駛,勿在居民區和人口稠密區停留。
                          6.4 儲存
                          儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房,遠離火種、熱源,防止陽光直射。應與氧化劑、酸類分開存放,切忌混儲。產品保質期為六個月。

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