四甲基氫氧化銨
中文名稱: 四甲基氫氧化銨
英文名稱: Tetramethylammonium hydroxide
分子式:(CH3) 4 NOH 5H 2O
相對分子質量:181.23(按 2009 年國際相對原子質量計)
1 范圍
本標準規定了四甲基氫氧化銨的技術要求,試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸貯存和安全等方面。
本標準適用于以外購四甲基氫氧化銨水溶液經蒸餾結晶而成,主要用于有機硅生產的催化劑。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
3 技術要求
3.1 外觀
四甲基氫氧化銨應為白色結晶體,無可見外來機械雜質。
3.2 四甲基氫氧化銨應符合表 1 的技術要求
表 1 四甲基氫氧化銨控制項目指標
項目 指標
四甲基氫氧化銨質量分數, % ≥ 97.0
碳酸鹽(以四甲基碳酸氫銨計)質量分數,% ≤ 0.5
分解試驗 合格
DMC 實驗 合格
4 試驗方法
實驗中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均所以分析純試劑和符合 GB/T 6682 分析實驗室用水規定。實驗中所用的標準溶液、制劑及制備方法均按照 GB/T601、GB/T 602、GB/T603 的規定執行。
4.1 四甲基氫氧化銨質量分數、碳酸鹽質量分數的測定
4.1.1 分析步驟
稱取 0.5g 樣品,溶于 20ml 水中,搖勻,加一滴酚酞指示液,立即用 0.1mol/L 鹽酸標準液滴定至無色,記錄鹽酸標準溶液的消耗體積,記為 V1,再加 2 滴甲基橙指示液,繼續滴定至溶液呈橙紅色,記錄鹽酸標準溶液的消耗體積,記為 V2。
4.1.2 計算
四甲基氫氧化銨質量分數以 X1計,數值以%表示,按式(1)計算:
(V1- V2)×C×0.1812
X1= ---------------------------×100%……………(1)
M
式中:
V1—酚酞為指示劑滴定鹽酸標準溶液的消耗體積,ml;
V2—甲基橙為指示劑滴定鹽酸標準溶液的消耗體積,ml;
C—鹽酸標準液的濃度;
M—樣品質量,g;
0.1812—每毫升當量五水四甲基氫氧化銨的克數。
兩次平行測定結果之差不應大于 0.1%,取其算術平均值為測定結果。
碳酸鹽質量分數以 X2計,數值以%表示,按式(2)計算:
V2×C×0.1350
X2=-----------------------×100%……………(2)
M
式中:
V2—甲基橙為指示劑滴定鹽酸標準溶液的消耗體積,ml;
C—鹽酸標準液的濃度;
M—樣品質量,g;
0.1350—每毫升當量四甲基碳酸氫銨的克數。
兩次平行測定結果之差不應大于 0.1%,取其算術平均值為測定結果。
4.2 分解試驗
稱取 0.5g 樣品于蒸發皿中,在 100~110℃使之分解,待樣品全部分解完畢后用用 10ml水溶解殘留物,于水浴上蒸干,連續操作三次,最后用 20ml 不含二氧化碳的水將殘留物溶解,在溶液中滴加 1 滴酚酞指示液,若溶液呈無色即為合格,如溶液呈粉紅色,用 0.02 mol/L鹽酸標準液滴定至無色,滴定消耗鹽酸標準液的體積不超過 0.02ml 為合格。
4.3 DMC 實驗
按公司制定的 DMC 實驗操作要求達標為合格。
5 檢驗規則
5.1 組批
以用同一結晶釜生產包裝的產品為一個批號,每批產品不得超過 1 噸。
5.2 取樣規定
取樣按 GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則之規定進行,留樣保留三個月。
5.3 檢驗要求
四甲基氫氧化銨的檢驗分出廠檢驗和型式檢驗
5.3.1 出廠檢驗要求
公司質量檢驗部門對產品進行出廠檢驗,檢驗包括標準規定的所有項目要求,只有當項目要求全部符合時才能入庫及出廠。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,內容應包括:產品名稱、等級、標準號、批號等。
5.3.2 型式檢驗要求
有下列情況之一時需要進行型式檢驗:
a) 產品的原材料、工藝或者設備有較大改變時;
b) 正常生產時每 6 個月進行一次型式檢驗;
c) 當停產一個月以上重新生產時;
d) 國家質量監督機構或者用戶提出要求時。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
包裝桶上應涂刷明顯的標志,內容包括:產品名稱、生產廠名、毛重、凈含量、生產日期、批號等。
6.2 包裝
危險貨物包裝應符合 GB/T190,包裝桶上應貼有合格證,內容包括:產品名稱、商標、等級、生產廠名、廠址、標準號、批號、凈含量等。本產品應用清潔干燥聚乙烯塑料袋包裝再裝塑桶或塑桶中,也可按客戶要求(凈含量等)進行包裝。
6.3 運輸
起運時嚴禁與氧化劑、酸類、食用化學品等混裝混運,公路運輸時要按規定路線行駛,勿在居民區和人口稠密區停留。
6.4 儲存
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房,遠離火種、熱源,防止陽光直射。應與氧化劑、酸類分開存放,切忌混儲。產品保質期為六個月。