三甲基氯硅烷檢測方法
1 范圍
本標準規定了三甲基氯硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以氯甲烷和硅粉為原料直接合成法生產的混合甲基氯硅烷經精餾分離制得的三甲基氯硅烷。
分子式：（CH3）3SiCl
結構式：
相對分子質量：108.6
2 規范性引用文件
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GB190 危險貨物包裝標志
GB191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6681 氣體化工產品采樣通則
GB/T8170 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T9969-2008 工業產品使用說明書總則
GB/T13508 聚乙烯吹塑桶
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局第 75 號令（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 感觀要求
三甲基氯硅烷為無色透明液體，有刺激臭味。
3.2 技術指標要求
表 1 三甲基氯硅烷應符合下列技術要求
項目 指標
三甲基氯硅烷/% ≥ 99.0
4 試驗方法
4.1 三甲基氯硅烷中含量的測定原理
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品全部氣化后經色譜柱得到分離，用熱導檢測器，采用面積歸一化法定量。
4.2 試劑和儀器
4.2.1 載氣：氫氣，體積分數大于 99.99%。
4.2.2 氣相色譜儀：配有分流裝置及熱導檢測器的任何型號的氣相色譜儀。以丙烷為樣品，儀器靈敏度≤400pg/mL。
4.2.3 色譜工作站或數據處理機
4.2.4 微量注射器：1μL 或 10μL。
4.3 色譜柱及典型操作條件
本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表 2，典型色譜圖見圖 1。能達到同等分離程度的其他毛細管色譜柱及操作條件均可使用。各組分的相對保留值見表 3。
表 2 色譜柱及典型操作條件
色譜柱 DB—1 30m×0.32mm×0.25μm
載氣 氫氣
分流比 40:1
毛細柱出口流量/(mL/min) 0.8
柱溫/℃
初始溫度 38℃,保持 5min，升溫速率 40℃/min，終溫 180℃，
保持 4min
汽化溫度/℃ 180℃
檢測溫度/℃ 250℃
進樣量/μL 1
表 3 組分的相對保留值
峰序 組分名稱 保留時間
1 未知峰 3.823
2 未知峰 3.890
3 未知峰 4.040
4 三甲一氯硅烷 4.260
5 未知峰 4.490
6 四氯化硅 4.660
7 未知峰 5.153
8 未知峰 5.513
9 未知峰 6.017
10 未知峰 6.813
11 未知峰 6.863
4.4 分析步驟
色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到表 2 的色譜操作條件或其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，進行樣品的測定，用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積。
4.5 結果計算
三甲基氯硅烷的質量分數ω，數值以%表示，按式（1）計算
? Ai
ω = ---------------…………（1）
∑Ai
式中：
ω---三甲基氯硅烷的質量分數的數值（%）
∑Ai---三甲基氯硅烷的峰面積；
Ai---各組分的峰面積。
4.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的相對差值：≤0.5%
5 檢驗規則
5.1產品以同等質量的均勻產品為一批，桶裝產品以不大于100噸一批。
5.2 抽樣
產品按 GB/T 6678 中規定進行。由于一甲基氫二氯硅烷遇空氣極易分解，所以采樣過程時間要短，采樣后應立即加蓋密封。采樣總量應保證檢驗的需要。
5.3 出廠檢驗
產品出廠前需經生產廠質量檢驗部門逐批進行檢驗，檢驗合格后出具合格證明，方可出廠。
5.4 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準要求中規定的所有項目，有下列況之一時，亦應進行型式檢驗：
a)新開發的產品或老產品轉產、試產鑒定及停產時間較長再生產時；
b)當生產工藝、設備、配方發生變化，可能影響產品性能時；
c)產品長期停產后重新恢復生產時；
d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
e)正常生產時每月進行一次型式檢驗；
f)標準化主管部門或國家質量監督機構提出要求時。
5.5 判定規則
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新自兩倍數量的包裝桶中采取樣品進行復驗。復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求，則判整批產品為不合格。
6 標志、標簽、使用說明書
6.1 標志、標簽
應符合 GB 190、GB/T 191 的要求。
6.2 使用說明書
符合 GB/T 9969 的要求。
7 包裝、運輸、貯存
7.1 三甲基氯硅烷產品采用干燥、清潔的襯塑料鐵桶或塑料包裝桶或根據用戶要求包裝。所用包裝材料應符合GB/T13508 的規定。每桶凈含量 200kg，也可根據用戶要求確定。包裝要求密封，不可與空氣接觸。
7.2 運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不損壞；防暴曬、雨淋，遠離火種、熱源、高溫區。嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑、水、食用化工物品等混裝混運。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。
7.3 三甲基氯硅烷產品貯存地點應陰涼、干燥、通風、遠離火源及其他危險品。在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，自生產之日起，本產品保質期為 6 個月，逾期可按本標準重新檢驗，檢驗結果符合本標準要求時，仍可繼續使用。
8 安全
8.1 三甲基氯硅烷是易燃液體對呼吸道和眼睛、皮膚粘膜有強烈刺激作用、具有腐蝕性。吸入后可引起咽喉、支氣管的痙攣、水腫，化學性肺炎、肺炎、肺水腫而致死。易燃，遇高熱、明火或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。受熱或遇水分解放熱，放出有毒的腐蝕性煙氣。
8.2 三甲基氯硅烷應密閉操作，局部排風，使用防爆型的通風系統和設備。操作人員須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。
8.3 可能接觸其蒸氣時，應該佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態搶救或撤離時，建議佩戴隔自給式呼吸器。戴化學安全防護眼鏡、橡膠手套。穿防毒物滲透工作服。工作現場嚴禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛生。