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                          三氯乙酸質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:76-03-9
                          分子式:C2HCl3O2
                          分子量:163.39

                          化學試劑 三氯乙酸檢測方法
                          分子式:C2HCl3O2
                          分子量:163.39(按 2009 年國際相對原子質量)

                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑三氯乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
                          本標準適用于化學試劑三氯乙酸的檢驗。

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
                          GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
                          GB/T 6682-2008 化學試劑 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
                          GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
                          GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
                          GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
                          GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通用方法
                          GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
                          GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
                          GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
                          GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3484-1999 化學試劑 標準乳濁液和澄清度標準
                          HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則

                          3 性狀
                          無色結晶。 微有特殊氣味。易吸濕。溶于水,易溶于乙醇和乙醚,水溶液呈強酸性。

                          4 規格
                          名 稱        分析純
                          含量,% ≥ 99.0
                          結晶點,℃ 56.0~58.0
                          澄清度試驗 合格
                          灼燒殘渣(以硫酸鹽計),% ≤ 0.03
                          氯化物(Cl),% ≤ 0.005
                          硫酸鹽(SO4),% ≤ 0.01
                          硝酸鹽(NO3),% ≤ 0.001
                          磷酸鹽(PO4),% ≤ 0.001
                          鐵(Fe),% ≤ 0.0005
                          重金屬(Pb)% ≤ 0.0005
                          易炭化物質 合格

                          5 試驗方法
                          本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均需精確至 0.01g。
                          5.1 含量
                          準確稱取 5g 樣品,精確至 0.0002g,加 50mL 水,2 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)= 1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
                          含量(X%)按下式計算:
                                   V·c×0.1634
                           X= —————————— × 100
                                         m
                          式中:V—— 氫氧化鈉標準滴定溶液之用量,mL;
                          c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液之濃度,mol/L;
                          m——樣品質量,g;
                          0.1634——三氯乙酸的摩爾質量,g/mmol。
                          5.2 結晶點
                          按 GB/T 618 的規定測定。
                          5.3 澄清度試驗
                          稱取 10g 樣品,溶于 100mL 水中,其濁度不得大于澄清度標準 2 號。
                          5.4 灼燒殘渣
                          稱取 5g 樣品,置于恒重的坩堝中,加 0.5mL 硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于 800℃灼燒至恒重。按 GB/T 9741 的規定測定。
                          5.5 氯化物
                          稱取 0.4g 樣品,溶于水,稀釋至 25mL,加 2mL 硝酸(25%)及 1mL 硝酸銀溶液(17g/L),搖勻,放置 10min。所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.02mg 氯化物(Cl)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處
                          理。
                          5.6 硫酸鹽
                          稱取 0.4g 樣品,溶于 10mL 水中,加 0.5mL 鹽酸溶液(20%),按 GB/T 9728 之規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準是取 0.2mg 硫酸鹽(SO4)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          5.7 硝酸鹽
                          稱取 1g 樣品,溶于 10mL 水中,加 1mL 氯化鈉溶液(100g/L),1mL 靛藍二磺酸鈉溶液(0.001mol/L),在搖動下于 10~15s 內加入 10mL 硫酸,放置 10min。溶液所呈藍色不得淺于標準比對溶液。
                          標準比對溶液的制備是取 0.01mg 硝酸鹽(NO3)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          5.8 磷酸鹽
                          稱取 2g 樣品,溶于 20mL 水中,加 4mL 硫酸(20%)及磷試劑甲、乙各 1mL,搖勻,于60℃水浴中保溫 10min,所呈藍色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.02mg 磷酸鹽(PO4)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          5.9 鐵
                          稱取 1g 樣品,溶于水,稀釋至 25mL,加 1mL 鹽酸,30mg 過硫酸銨及 2mL25%硫氰酸銨溶液,用 10mL 正丁醇萃取,有機層所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.005mg 鐵(Fe)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          5.10 重金屬
                          稱取 4g 樣品,溶于水,加 1 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氨水(10%)中和,冷卻,稀釋至 40mL。取 30mL,稀釋至 40mL,加 1mL 乙酸(6%)及 10mL 新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置 10min,所呈暗色不得深于標準比對溶液。
                          標準比對溶液的制備是取剩余的 10mL 樣品溶液及 0.01mg 鉛(Pb)標準溶液,稀釋至40mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          5.11 易炭化物質
                          稱取 1g 樣品,加 10mL 硫酸于沸水浴中保溫 10min,溶液所呈顏色不得深于 GB/T 605規定之色度標準 15 號。

                          6 檢驗規則
                          按 GB/T 3921 的規定進行采樣及驗收。

                          7 包裝及標志
                          按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志。
                           包裝單位:第 4 類。
                          內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
                          隔離材料:GC-3、GC-4;
                          外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3;
                          標簽:符合 GB 15258 規定,注明“腐蝕品”。

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