3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮

一、主題內容與適用范圍
本標準規定了 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存以及安全要求。
本標準適用于 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮。
化學名稱：3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮
分子式：C7H11NO
分子量:125.17

二、引用標準
GB 190 危險貨物包裝標志
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB 1250 極限數值的表示方法和判斷方法
GB 6678 化工產品采樣總則
GB 6682 實驗室用水規格
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
中國藥典 2010 版二部附錄 干燥失重法和熔點法

三、技術要求
1.外觀：淡黃色至類白色結晶性粉末。
2. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮應符合下表要求：

項目    指標
純度，% 99.0
總雜，% 1.0
最大單雜，% 0.5
干燥失重，% 0.5
熔點，℃ 101-103

四、試驗方法
1.C7H11NO 純度測定
1.1 方法原理
固體樣品在用流動相溶解后通過液相色譜柱，使要測定的產品 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮 所有的組分彼此全部分離，用紫外檢測器檢測，按面積歸一法測定其純度。
1.2 藥品試劑
流動相：
0.01mol/L 磷酸二氫鉀緩沖溶液：乙腈=60：40（v/v），使用前超聲15 分鐘。
0.01mol/L 磷酸氫二鉀緩沖溶液的配制：
稱取 1.36 克 KH2PO4溶解于 1L 純化水中，加磷酸調至 PH=3.5。
試劑：
磷酸二氫鉀（AR）磷酸（AR）乙腈（hplc grade）
1.3 儀器及設備
LabAlliance 高 效 液 相 色 譜 儀 【 Produuct of SSI （ ScientificSystems,Inc.）】Model 500 紫外-可見檢測器（Produuct of Thermo Electron Corporation,USA）
進樣裝置：20ūL 定量管;25uL 注射器
色譜柱：C18-（Waters-ODS2）
色譜柱老化：通入流動相,在 1.0ml/min 的流速下沖洗，直到基線平直。
記錄及數據處理系統：N2000 浙大色譜數據工作站
1.4 操作步驟：
（1）啟動色譜儀，并進行必要的調節，以達到最佳操作參數：
柱溫：30℃ 檢測波長（λ）：230nm 流速: 1.0ml/min
理論板數：≥3000
（2）樣品處理：準確稱取樣品 25mg（精確至 0.1mg）于 50mL 容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，超聲 10 分鐘。
待儀器穩定后，用微量注射器將 20uL 試樣注入色譜柱，并記錄色譜圖，得到樣品組分色譜峰面積。
1.5 計算：
面積歸一法
2.熔點測定
按照《中國藥典 2010 版二部附錄Ⅵ C》測定
3.干燥失重的測定
按照《中國藥典 2010 版二部附錄Ⅷ L》測定

五、檢測規則

1. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮應由本廠檢驗部門按本標準的規定進行檢驗，并保證所有出廠的 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有檢驗報告單。
2.按照 GB 6678 規定確定采樣單元數。
3.采用 GB 1250 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

六、標志、保裝、運輸、貯存
1. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮包裝應附帶本產品標簽、安全技術說明書，內容包括：生產廠名、生產名稱、商標、凈重、批號、有效期、本標準編號以及 GB 190 和 GB 191 所規定的標志。
2. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮采用包裝桶。內襯兩層聚乙烯塑料薄膜袋，厚度 0.08mm。包裝桶外觀潔凈、無明顯凹癟、腐蝕現象。其性能和檢驗方法應符合 GB 12463 的規定。每桶凈重 25kg。
3、 包裝桶的內袋用尼龍繩或其他質量相當的繩扎口，桶和桶蓋用桶圈固定，包證桶蓋不松動，整體牢固。
4、3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮在運輸過程中應有遮蓋物，防止日曬、雨淋，避免受熱、受潮。
5、3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮應貯存于陰涼干燥處，防止日嗮、雨淋，避免受熱、受潮。

七、安全要求
從事 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮作業的操作人員，應穿戴工作服及其他防護用品，勿吸入、吞食、與皮膚接觸等，作業過程中如有不適之感，應請醫生診治。