碘化鈉的測定—氧化還原滴定法

范圍： 本方法采用氧化還原滴定法測定碘化鈉的含量。
               本方法適用于碘化鈉的測定。
 
方法原理： 取本品適量，加水溶解，加稀鹽酸，用碘酸鉀滴定液滴定至黃色，加三氯甲烷，繼續滴定，同時強烈振搖，直至三氯甲烷層的顏色消失。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）相當于14.99mg的NaI。計算，即得。
 
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2. 稀鹽酸
3. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）
 
試樣制備：
1.稀鹽酸 取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5%~10.5%。
2. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）

   配制：取基準碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取10.700g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
 
操作步驟： 取本品約0.3g，精密稱定，加水10mL溶解，加稀鹽酸35mL，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）滴定至黃色，加三氯甲烷5mL，繼續滴定，同時強烈振搖，直至三氯甲烷層的顏色消失。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）相當于14.99mg的NaI。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。