性狀.
本品為黃色結晶性粉末;有微臭。
本品在水或乙醇中幾乎不溶。
(1) 本品燃燒時火焰為藍色，并有二氧化硫的刺激性臭氣。
(2) 取本品，熱至約115℃，即熔融成黃色的流動液;熱至約160℃，色變深，質變稠。
檢查
酸度 取本品1.0g，加新沸過的冷水25ml，強力振搖后，加酚酞指示液數滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.10ml，應顯淡紅色。
細度 取本品 10.0g，用八號篩過篩，如有結塊，可將團塊輕輕拍碎后過篩。通過
八號篩的粉末不得少于85.0%。
熾灼殘渣 不得過0.2%(附錄Ⅷ N)。
砷鹽 取本品0.5g，加氨試液15ml，浸漬3小時，濾過;分取濾液5ml ，置水浴上蒸干后，加硝酸1ml ，再蒸干，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(附錄Ⅷ J第一法)，
應符合規定(0.0012%)。
含量測定
取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小時后，取約35mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進行有機破壞，以過氧化氫試液5ml與水10ml為吸收液，俟燃燒完畢后，將燃燒瓶置冰浴中冷卻并時時振搖約20分鐘，使生成的煙霧完全吸收后，煮沸2 分鐘，放冷至室溫，加入酚酞指示液2 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于1.603mg 的硫。
測定方法
方法名稱: 升華硫-硫的測定-中和滴定法
應用范圍: 本方法采用滴定法測定升華硫中硫的含量。
本方法適用于升華硫。
方法原理: 供試品加甲醇溶解后，加水與酚紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算硫的含量。
試劑: 1. 甲醇
2. 乙醇
3. 酚紅指示液
4. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
5. 酚酞指示液
6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣制備: 1.酚紅指示液
取酚紅0.1g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液1.4mL、90%乙醇5mL，微溫使溶解，加20%乙醇稀釋至250mL。
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
3. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟: 取供試品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小時后，精密稱取約35mg，照氧瓶燃燒法進行有機破壞，以過氧化氫試液5mL與水10mL為吸收液，俟燃燒完畢后，將燃燒瓶置冰浴中冷卻并時時振搖約20分鐘，使生成的煙霧完全吸收后，煮沸2分鐘，放冷至室溫，加入酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于1.603mg的S。
注:"精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，一部，p.53。
【類別】 殺蟲藥。
【貯藏】 密封保存。
【制劑】 硫軟膏
CAS 編號:7704-34-9
硫軟膏—硫的測定—氧化還原滴定法
儀器設備
儀器設備： 試樣制備： 1.碘滴定液（0.05mol/l）
配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）10ml，微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/l）適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。
2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/l）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解。
4. 硫酸滴定液（0.5mol/l）
配制：取硫酸30ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。
標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/l）相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。
5.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。
6.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解。
7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的<
應用范圍
本方法采用滴定法測定硫軟膏中硫的含量。
本方法適用于硫軟膏。
方法原理
供試品加5%亞硫酸鈉溶液，加熱回流使硫溶解，放冷，使基質凝固，取溶液濾過，遺留基質用熱水洗滌，放冷，濾過，同法洗滌數次，合并濾液及洗液，加甲醛試液與醋酸，并加水稀釋，加淀粉指示液，用碘滴定液滴定，根據滴定液使用量，計算硫的含量。
試劑
1. 碘滴定液（0.05mol/l）
2. 鹽酸
3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/l）
4. 甲基橙指示液
5. 硫酸滴定液（0.5mol/l）
6. 碳酸氫鈉
7. 淀粉指示液
8.酚酞指示液
9. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
10. 5%亞硫酸鈉溶液
11. 甲醛試液
12. 醋酸
13. 基準三氧化二砷
14. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
15. 基準無水碳酸鈉
試樣制備
1.碘滴定液（0.05mol/l）
配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）10ml，微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/l）適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。
2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/l）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解。
4. 硫酸滴定液（0.5mol/l）
配制：取硫酸30ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。
標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/l）相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。
5.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。
6.酚酞指示
操作步驟
精密稱取供試品約0.5g，加5%亞硫酸鈉溶液40ml，加熱回流約1.5小時，使硫溶解，放冷，使基質凝固，取溶液濾過，遺留基質用熱水30ml洗滌，放冷，濾過，同法洗滌數次，合并濾液及洗液，加甲醛試液10ml與醋酸6ml，加水稀釋至150ml，加淀粉指示液，用用碘滴定液（0.05mol/l）滴定。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相當于3.206mg的s。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。