CAS: 776-99-8
分子式: C11H14O3
分子量: 194.23
中文名稱: 3,4-二甲氧基苯丙酮
3,4-二甲氧基苯基丙酮
藜蘆基丙酮
藜蘆酮
英文名稱: 1-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-propanone
(3,4-dimethoxyphenyl)acetone
1-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-propanone
3,4-dimethoxybenzyl methyl ketone
性質描述: 淺黃色透明液體,相對密度1.115,折光率(nD20)1.5358,沸點154-158℃。
制備:
(1)3,4-二甲氧基苯乙酸的制備向反應瓶投料:350g3,4-二甲氧基苯乙酮,400g嗎啉,120g硫磺粉,加熱回流10h,冷卻至室溫加入1000g氯仿,用400g5%鹽酸溶液洗滌氯仿溶液兩次,取有機相加入4000g12%的氫氧化鈉水溶液,加熱回流6h,熱濾除去不溶物,濾液加入240g濃鹽酸,此時有大量沉淀,過濾,取濾渣重結晶,即可得白色針狀結晶的3,4-二甲氧基苯乙酸,該步收率80%。
(2)黎蘆酮的制備
向反應瓶投料:980g3,4-二甲氧基苯乙酸,100g醋酸酐,100g醋酸鈉,加熱至微回流,回流15h后冷卻,此時減壓蒸去過量的醋酸酐至原體積的一半。再冷卻,而后,加入500g水,并在100℃下加熱20min。加熱完畢,靜置12h后,加入濃氨水堿化,堿化過程會使得混合物升溫,待溫度自行降下后,加入500g乙醚萃取。萃取液用無水硫酸鈉干燥后,常壓蒸去乙醚,而后減壓精餾,即可得較為滿意的終產物,該步反應收率約為75%。
質量標準:
含量 ≥98.5%
外觀 淡黃色油狀液體
用途: 用作有機合成中間體,醫藥工業用于合成延胡索乙素、異搏定鹽酸鹽等。該品也是檢定血液中乳酸、測定甘油的試劑。
1、醫藥中間體藜蘆酮的研究及工藝合成 臧傳近;自妍妍;李磊磊;陳祥;李新 山東化工 2015-02-23 期刊
2、從白藜蘆根莖中分得的新的甾體生物堿 林翠英 國外醫藥(植物藥分冊) 1992-12-26 期刊