藜蘆酮
1 范圍
本標準規定了藜蘆酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB /T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 12729.2-2008 香辛料和調味品 取樣方法
GB/T 11539-2008 單離及合成香料 填充柱氣相色譜分析 通用法
SN/T 0735.16-1999 芳香油、單離和合成香料 水分測定法
GB /T 191-2008 包裝儲運圖示標志
3 技術要求
藜蘆酮的理化指標應符合表 1 的規定。 項 目 指 標
色狀 無色或淺綠色液體
藜蘆酮含量,% ≥98.5
單個雜質,% <0.50
水分,% ≤0.10
4 試驗方法
本試驗方法中標準滴定溶液、制劑及制品,除另有規定外 ,均按 GB /T 603 的規定制備;所用試劑均為分析純級;所用水應不低于 GB/T 6682 中三級水規格。
4.1 取樣
按照 GB/T 12729.2-2002 規定方法進行。最終取樣量應不少于 100 克,作為檢驗和留樣用。
4.2 外觀顏色
取樣 100 克,置入潔凈明亮玻璃容器,目測顏色為白色至淺黃色晶體。
4.3 藜蘆酮質量分數的測定
4.3.1 方法概要
取少量樣品,在毛細管色譜儀上進行分析,用氫焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法定量。
4.3.2 標樣
藜蘆酮標樣:已知質量分數應≥98.50%,應儲存于棕色瓶中,避光保存,保質期為三個月。
4.3.3 儀器
氣相色譜儀,色譜工作站。
毛細管色譜柱:30m×0.45mm,固定相為 SE30(甲基硅橡膠系列)。
檢測器:氫焰離子化檢測器。
4.3.4 氣相色譜操作條件
色譜柱溫度:220℃
氣化室溫度:250℃
檢測器溫度:250℃
載氣(高純氮氣)流量:14 毫升/分
氫氣流量:36 毫升/分
空氣流量:350 毫升/分
上述操作條件,是供參考的操作參數。實際操作時,可根據不同儀器特性,對操作條件適當調整,
以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
a 設置:將柱箱溫度、進樣溫度、檢測溫度分別調到 220-250-250℃
b 取樣:用 10ul 的微量進樣針取樣品置換 6—8 次
c 進樣:用置換好的進樣針吸取 1ul 樣品迅速注入進樣器,同時啟動積分儀;
d 定性:以純樣品對照,藜蘆酮保留時間為 2.820min
e 定量:積分儀按不帶校正因子的面積歸一法計算
4.4 水分測量方法
按照 SN/T 0735.16-1999 規定方法進行。
a 步驟:用 50ul 微量進樣針吸取一定量(10ul)的藜蘆酮注入到卡爾費休水分測定儀中,按下啟動按鈕,水分儀開始工作。當水分儀工作燈再次亮起時,記下水分儀顯示屏中的數字。
b 計算:水分儀顯示屏中的數字除以 100 所得結果即為該藜蘆酮產品中所含的水分。
5 檢驗規則
5.1 產品應由本公司質檢部門及本公司委托單位檢驗,保證出廠的產品均符合本標準要求。
5.2 產品以同一蒸餾釜內一次生產的為一批,按每批桶數的 5%隨機抽樣,最少不得少于三桶,取樣時,應該將桶下部攪拌均勻后再取樣,每桶分上、中、下取樣(50~150g),充分混勻后,等量分裝于兩個干燥、潔凈的玻璃瓶內密封,每瓶不少于 100g。在樣品瓶上貼上標簽,注明產品名稱、生產廠家、批號、生產日期、取樣人,一瓶送質檢科分析,另一瓶保存六個月,備查。
5.3 產品經檢驗,如有一項指標不符合本標準要求時,則加倍取樣對不合格指標復驗,若仍不符合本標準規定,則判定該批次產品為不合格品。
6 標志
本產品包裝桶上應有清晰、明確的標志,標明產品名稱、凈含量、批號、廠名、廠址等。
7 包裝、儲存、運輸
7.1 包裝
藜蘆酮的標志、標簽、包裝、貯運及交貨驗收按 GB /T 191-2008 進行。藜蘆酮采用塑料桶包裝,每桶凈重 200±0.5kg,根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝,但必須符合 GB /T 191-2008 的要求。
7.2 儲存
產品應存放在干燥、通風、清潔的地方、避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。
7.3 運輸
運輸時必須輕裝輕卸,不得與有毒、有害和易污染物品混裝載運,嚴防雨淋、曝曬。
8 保質期
在符合規定的貯運條件和包裝完整、未經開啟封口的情況下,保質期為一年。