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                          高碘酸鈉質量檢測

                          規格:A.R
                          包裝:50kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:7790-28-5
                          分子式:NaIO4
                          分子量:213.89

                          1   范圍
                          本標準規定了工業用高碘酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志。
                          本標準適用于工業用高碘酸鈉的檢驗。
                          2   引用標準
                          下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。
                          GB/T 601—1988  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB/T 602—1988  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603—1988  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備。
                          GB/T 619—1988  化學試劑  采樣及驗收規則
                          GB 15346—1994  化學試劑  包裝及標志
                          HG/T 3484—1978 化學試劑  澄清度標準的制備及測定方法
                          3   要求
                          3.1   性狀
                          本產品為無色或白色結晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。
                          3.2   規格
                          高碘酸鈉產品質量指標應符合表1的規定。
                          表1
                          名        稱
                          技術指標
                          含量(NaIO4),%         
                          ≥99.0
                          澄清度試驗
                          合  格
                          碘化物,%               
                          ≤0.005
                          其它鹵素(以Cl計)%    
                          ≤0.02
                          鉀(K)%              
                          ≤0.03
                          錳(Mn)%              
                          ≤0.0003
                          4   試驗
                          本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、
                          GB/T 602、GB/T 603的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量。
                          4.1   NaIO4含量
                          稱取1g樣品(精確至0.0002g),溶于水,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。取25.00mL注入碘量瓶中,加30mL水,3g碘化鉀及5mL6mol/L鹽酸,搖勻,于暗處放置5min。加100mL水(不超過10℃),用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時,加3mL0.5%淀粉指示液,繼續滴定至蘭色消失。同時作空白試驗。
                          NaIO4含量%(X)按下式計算:
                          (V1-V2)·C×0.02674
                            X=  ---------------------------- ×100
                          m×25/250
                          式中:  V1         硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
                                     V2         空白試驗硫代酸鈉標準滴定溶液之體積,mL;
                                     C          硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                                     m          樣品的質量,g;
                            0.02674         每毫摩爾NaIO4的克數。
                          4.2   澄清度試驗
                          稱取10g樣品,溶于100mL水中,其濁度不得大于HG/T 3484標準中的6號澄清度標準。       
                          4.3   碘化物
                          稱取0.4g樣品,溶于100mL水及3mL 4mol/L硫酸中,用2mL三氯甲烷萃取。有機層所呈紫色不得深于標準。
                          標準是取0.1g樣品及0.015mg I的碘標準溶液,與樣品同時同樣處理。
                          4.4   其它鹵素
                          將取0.1g樣品,溶于15mL水中,加3mL亞硫酸至溶液清亮透明,緩緩加熱煮沸,使過量二氧化硫逸出,冷卻,加2.5mL氨水及5%硝酸銀溶液(約3mL)至不再產生沉淀,過濾,稀釋至20mL,加4mL 5mol/L硝酸,搖勻,放置10min,所呈濁度不得大于標準。
                          標準量取下列數量的0.02mg氯標準溶液,加少量水及0.5mL氨水,稀釋至20mL,加4mL 5mol/L硝酸及0.5mL 5%硝酸銀溶液,搖勻,與樣品同時放置10min比濁。
                          4.5   鉀
                          稱取1g樣品,溶于水,稀釋至100mL,用火焰光度計在766.5nm測定。檢流計所示
                          電流值不得大于標準。
                          標準是取0.3mg鉀標準溶液,與樣品同時同樣處理。
                          4.6   錳
                          稱取2.5g樣品,加40mL水,10mL硝酸,5mL硫酸及5mL磷酸,煮沸10min,冷卻,稀釋至原體積,所呈粉紅色不得深于標準。
                          標準是取0.5g樣品及0.006mg錳標準溶液,與樣品同時同樣處理。
                          5   檢驗規則
                          按GB/T 619規定進行采樣及驗收。
                          6   包裝及標志
                          按GB 15346的規定進行包裝、貯存與運輸,并注明“氧化劑”,其中:
                          包裝單位:第2、3、4類;
                          內包裝形式:NBY—5;
                          隔離材料:GC—1、GC—2、GC—3;
                          外包裝形式:WB—1。
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