偶氮二異丁腈重結晶方法
1.將化學純偶氮二異丁腈用甲醇(按1:12)重結晶二次,置于通風暗處風干一夜,再放入真空干燥箱內,以五氧化二磷為干燥劑,真空度為1.013*105Pa,減壓、干燥24h即可。精制后的偶氮二異丁腈需盛于有色廣口瓶中,密封,保存于低溫避光處。
2.在裝有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加熱到接近沸騰,迅速加入5gAIBN ,振蕩使其全部溶解(煮沸時間不宜過長,若過長,則分解嚴重),熱溶液迅速抽濾(過濾所用漏斗和吸濾瓶必須預熱),濾液冷卻后得白色結晶,于真空干燥器中干燥,熔點為102℃ ,產品于棕色瓶中,低溫保存。