偶氮二異丁腈
1 范圍
本標準規定了偶氮二異丁腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝運輸和貯存、安全環保。
本標準適用于以丙酮氰醇、水合肼為原料，經縮合、氧化、精制而制得的偶氮二異丁腈。主要用于氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈等單體聚合引發劑，也可用作聚氯乙烯、聚烯烴、聚氨酯、聚乙烯醇等的發泡劑。此外，也可用于其它有機合成。
化學名稱：2.2'-偶氮二異丁腈。
名稱縮寫：AIBN
分子式：C8H12N4
相對分子質量：164.21(按1987年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T3049 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603 常用危險化學品貯存通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品分類
產品根據純度的不同分為優級品、一級品、合格品。
4 要求
4.1 外觀：
白色結晶粉末
4.2 技術指標
項 目                             指 標
                     優級品      一級品      合格品
純度，%(m/m) ≥       99.0        98.0       97.0
熔點范圍，℃         100.0~103.0  99.0~103.0 97.0~103.0
水分，%(m/m) ≤      0.10         0.20       0.50
丙酮不溶物，%(m/m)≤ 0.02         0.05       0.10
色度，Hazen單位≤    10.0         15.0       20.0
Fe，%(m/m) ≤        0.0003       0.0005     0.0010
Cl，%(m/m) ≤        0.002        0.003      0.005
色點，個/10g ≤      5            10         10
4.3凈含量
符合國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
5 試驗方法
5.1 外觀
稱取10g樣品，放在一潔凈的白瓷盤上攤平，在自然光下目測。
5.2 偶氮二異丁腈純度的測定
5.2.1 方法原理
根據偶氮二異丁腈熱分解所析出氮氣，量取其體積，換算為偶氮二異丁腈的含量。
5.2.2 儀器、試劑
1）分析天平：精度0.0001g
2）氮氣量管：0~100ml,分度值0.2ml
3）空盒氣壓表：80.0~106.4kpa，分度值0.1kpa
4）水銀溫度計：0~150℃，分度值1℃
5）密度瓶：25ml
6）燒杯：400ml
7）電爐：1500W，帶調壓器3KVA
8）水準瓶，250ml
9） 環己酮：分析純
10）丙三醇：化學純
11）封閉液：4g/L氫氧化鈉溶液
12） 酚酞：1%乙醇溶液
5.2.3測定步驟
稱取0.5g試樣（準確至0.0001g）,置于比重瓶中，加入5ml環己酮，將比重瓶接入如圖1所示之實際裝置，在水準瓶中加入200ml 封閉液，加入兩滴酚酞溶液使呈紅色。將丙三醇倒入燒杯，使其液面稍高出比重瓶中的環己酮液面。將三通閥轉向排氣閥，調節水準瓶使氣體排出，并使量氣管內液面處于零位，關閉三通閥，五分鐘后檢查零點不變，確認系統無漏氣后，開始加熱升溫至140±2℃，并保持10分鐘，使試樣分解完全，停止加熱，移去熱源，冷卻至室溫。將水準瓶與量氣管液面保持同一水平，讀出量氣管內的氮氣體積，五分鐘后再次讀數，以兩次讀數不變或相差不超過0.2ml為準，記錄氮氣體積、大氣壓和水銀溫度計所示室溫（精確至0.5℃）。
5.2.4 結果的表示
發氣量V0按式（1）計算：
V0 = V1K/m …………………………………………………………………………………………（1）
式中：V0 — 在20℃、101325P條件下的試樣發氣量,ml/g
V1 — 實測試樣的發氣量，ml
K — 測定時室溫和大氣壓的換算系數（見附錄A）
m — 試樣質量,g
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5.2.5 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.5ml/g，
5.2.6 含量結果的表示
含量結果按式（2）計算：
               V0（P-P0）×164.21
X1 = ——————————————————————— ×100% …………………………………………………………（2）
               R（273+20）
式中：V0 — 在20℃，101352Pa條件下的試樣發氣量, ml/g
R — 氣體普使常數，8314KPa·ml·molˉ¹Kˉ¹
P — 標準大氣壓，101.325KPa
P0 — 2.34KPa，在測定溫度為20℃時水的飽和蒸氣壓
164.21 — 偶氮二異丁腈的摩爾質量，g/mol
5.3 熔點范圍的測定
按GB/T617的規定執行。
5.4水分的測定
按GB/T6283的規定執行。
5.5 丙酮不溶物的測定
5.5.1方法原理
以樣品在丙酮中充分溶解、過濾后，以留置在過濾器中的不溶物，進行干燥后稱取其質量，以計算其在樣品中的含量。
5.5.2 儀器、試劑
1）分析天平：精度0.0001g
2）烘干箱：室溫~300℃，
3）超聲波振蕩器
4）4#砂芯坩堝
5）真空泵
6）丙酮：分析純
5.5.3測定步驟
稱取20g試樣（稱準至0.0001g），將其放入一個400ml燒杯中，加入丙酮200ml，將其放在超聲波振蕩器上進行震蕩溶解,直至溶液澄清、透明為止。
將已溶解的樣品，用一準確稱重的砂芯坩堝進行抽濾，并用丙酮溶液沖洗燒杯和砂芯坩堝，直至濾下的沖洗液揮發后無結晶析出為止，然后將砂芯坩堝放入烘干箱中，在100∼110℃下干燥至恒重。
5.5.4 結果的表示
以質量百分數表示的丙酮不溶物含量X2按式（3）表示：
              m2-m1
X2 = ——————————— ×100% ………………………………………………………………………（3）
                m
式中：m1 -- 過濾前砂芯坩堝的質量，單位：g
m2 -- 過濾后砂芯坩堝的質量，單位：g
m -- 試樣的質量，單位：g
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5.5.5允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。
5.6色度的測定
5.6.1方法原理
將AIBN溶解在DMF中形成溶液，所得溶液的色度在儀器中通過與由APHA標準樣品的得到的標準曲線進行對比而得到。色度用與樣品最接近的標樣中所含的ppm級的氯鉑酸鹽的數目來表示。由溶劑帶來到影響將通過扣除空白對照樣的色度來消除。
5.6.2儀器、試劑
1）分光測色計：精度 1Hazen單位。
2）鉑鈷色度標準母液：APHA500
3） APHA色度5的標準溶液：用移液管移取10ml的APHA500的標準液，放于一個1000ml的容量瓶中，用去離子水添加至刻度線，搖勻。該溶液有效期為一個月，但最好應用新鮮配制的。
4） 二甲基甲酰胺（DMF）：分析純。
5.6.3 測定步驟
1）校準
2）稱取2 g樣品（精確至0.0001g），放入100ml比色管中，加入DMF至刻度線，搖動使其充分溶解。把比色皿的3/4裝入DMF溶劑，并將其置入測色計樣品倉，按下“色彩空間選擇”鍵直至屏幕顯示“鉑鈷色度”。按下“測量”鍵，儀器將會顯示溶劑DMF的鉑鈷色度值，把此次讀數記為“A”。用配制好的樣品溶液潤洗比色皿，然后裝入比色皿的3/4的體積，將比色皿放入樣品倉后按“測量”鍵，把此次讀數記為“B”。
5.6.4結果的表示
APHA色度= B-A ……………………………………………………………………………………（4）
式中：A — 溶劑DMF的空白鉑鈷色度。
B — 樣品溶劑的鉑鈷色度。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5.6.5允許差
平行測定結果的相對標準偏差見表3
試樣的色度/APAH單位           允許絕對偏差/ APAH單位
   ≤20                                ≤1
   >20                                 ≤2
5.7鐵含量的測定
5.7.1方法原理
將AIBN高溫氧化分解、灰化處理后，用抗壞血酸將試液中的Fe3+還原成Fe2+。在PH為2~9時，Fe2+與1，10-鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，在分光光度計最大吸收波長（508nm）處測定其吸光度。在特定的條件下，絡合物在PH值為4~6時測定。
5.7.2儀器、試劑
1）分析天平：0.0001g
2）UV分光光度計：帶有光程為5cm的比色皿。
3）石英坩堝：50ml
4）容量瓶：100ml。
5）鹽酸（2+1）：將200ml質量分數為38%的鹽酸溶液用水稀釋至300ml，并混勻。
6）硝酸（1+2）：將100ml質量分數為68%的硝酸溶液用水稀釋至300ml，并混勻。
7）氨水，85g/L的溶液：將374ml質量分數為25%的氨水（ρ=0.910g/ml）用水稀釋至1000ml，混勻。
8）抗壞血酸，100g/L溶液，該溶液有效期為一周。
9）1，10-鄰菲啰啉一水合物，1g/L溶液：用水溶解1g 1，10-鄰菲啰啉一水合物并稀釋至1000ml。避光保存，使用無色溶液。
10）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，PH = 4.5：稱取164g無水乙酸鈉用500mL水溶液，加240mL冰乙酸，用水稀釋至1000ml，并混勻。
11）鐵標準溶液：每升含有0.200g的鐵（Fe）
稱取1.727g十二水硫酸鐵銨，精確到0.001g，用約200ml水溶解，定量轉移至1000ml容量瓶中，加20ml硫酸溶液（1+1），稀釋至刻度并混勻。1ml該標準溶液含有0.200mg的鐵（Fe）。
12）鐵標準溶液：每升含有0.02g的鐵（Fe）
移取50ml鐵標準溶液（5.7.3.8）至500ml容量瓶中，，稀釋至刻度并混勻。
1ml該標準溶液含有20ug的鐵（Fe）。該溶液現用現配。
5.7.3測定步驟：
稱取樣品10g（精確到0.0001g），一邊加熱分解（在電熱器徐徐地加熱），一邊一點一點地放入石英燒杯，使之分解、灰化，冷卻后加入鹽酸溶液（2+1）2ml及硝酸溶液（1+2）1ml在電熱器上緩慢蒸干得殘渣，加水60ml得樣品溶液， 以下按GB/T3049 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法規定執行。
5.8氯化物含量的測定
5.8.1方法原理
將AIBN高溫氧化分解、灰化處理后，將殘渣用硝酸溶液酸化處理，在硝酸介質中，氯離子與硝酸銀生產氯化銀混濁液，與同樣操作的標準溶液比較，確定氯化物含量。
5.8.2儀器、試劑
1）分析天平：精度0.0001g
2）石英坩堝：50ml。
3）奈斯勒比色管：50ml。
4 ）容量瓶：50ml
5）硝酸溶液（1+2）：將100ml質量分數為68%的硝酸溶液用水稀釋至300ml，并混勻。
6）硝酸銀：20g/L溶液
7）氯化物標準溶液：每毫升含有1mg的氯（Cl）。
稱量0.165g于500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
8）氯化物標準溶液：每毫升含有0.01mg的氯（Cl）。
移取1ml氯化物標準溶液（5.8.3.3），置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液只限當日使用。
5.8.3測定步驟：
稱取樣品10g（精確到0.0001g），將石英坩堝放置在電熱器上徐徐地升溫加熱，將樣品一點一點地放入石英坩堝，使之分解、灰化。冷卻后加入硝酸溶液（1+2）5ml進行溶解，然后將溶解液轉移至50ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取一定體積的上述溶液，置于50ml比色管中，加入1ml的硝酸銀溶液（20g/L），再加水至50ml，搖勻，放置15min，與標準比濁溶液進行比較，選取與樣品濁度相當的標準溶液加入體積計算氯化物含量。如濁度介于兩個標準之間應以濁度大的標準體積進行計算。
標準比濁溶液的制備：在一系列50ml比色管中分別加入0.50ml、1.00ml、1.5ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml氯化物標準溶液（0.01mg/ml），與樣品同時同樣處理。
5.8.4結果的計算：
氯化物含量以（Cl）的質量百分數X3計，按式（5）計算：
X3 = 5 C V0 / m V ………………………………………………………………………………（5）
式中：C — 氯化物標準溶液的濃度，單位：mg/mL
V0 — 與樣品溶液濁度相當的標準比濁溶液中氯化物標準溶液的加入量，單位：mL。
V — 分取的樣品溶液的體積，單位：mL。
m — 樣品質量的數值，單位：g
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5.8.5允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。
5.9色點的測定
5.9.1方法原理
將10g（精確到0.1g）定量樣品放置于燈箱上的玻璃表面，將其均勻壓平后，用人工記數的方法測定樣品中的色點。
5.9.2儀器
燈箱：其結構及尺寸如下圖所示：
其中燈箱底、側板為木制，上蓋為平板玻璃，箱內裝有日光燈。
5.9.3測定步驟
稱取樣品10g（稱準至0.1g），倒在一玻璃板中央，再在其上面蓋一壓平玻璃板，稍加用力擠壓，使樣品均勻分散鋪平，然后將兩玻璃板及其中樣品放置在燈箱上面（樣品不應越出玻璃板的透明部分），然后開啟日光燈，在玻璃板上數其色點個數，數畢，將燈關閉，操作時溫度不應超過40℃，以免樣品分解。
6、 凈含量的測定
按JJF 1070的規定執行。
7檢驗規則，
7.1 組批
以同一原料、同一生產日期的均勻產品為一批。
7.2 抽樣
按GB/T6679的規定執行。
7.3檢驗分類
產品按檢驗類別分為出廠檢驗和型式檢驗兩種。
7.3.1 出廠檢驗 備案 2015年06月01日 09點27分
產品出廠前，應由質檢科按標準規定檢驗。出廠檢驗項目：外觀、純度、熔點、水份、丙酮不溶物、色度、鐵（Fe）含量、色點、凈含量。
7.3.2型式檢驗
有下列情況之一時，應進行型式檢驗。
1)新產品正式投產前；
2)停產一年以上，重新恢復生產；
3)出廠檢驗報告與上次型式檢驗有較大差異；
4)正常生產的產品每年進行一次；
型式檢驗的項目包括所有指標。
7.3.3 判定規則
每批產品只有全部指標均符合本標準要求時方能判為合格產品，只要有一項指標不符合本標準要求時，應從同批產品中重新自兩倍量的包裝件中采樣進行復檢，復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準要求，也應該批產品為不合格產品。不合格產品必須返回車間重新加工處理，直至全部指標合格為止方準入庫。
8. 標志、標簽、包裝、運輸與貯存
8.1 標志、標示
1） 產品標志應符合GB 190之規定。
2） 產品標示應標明：產品名稱、廠名、廠址、凈含量、生產日期及批號、產品標準編號、保質期。
8.2 包裝運輸
本產品分箱裝和桶裝兩種。凈含量20Kg，箱裝為紙板內襯聚乙烯塑料袋；桶裝為硬紙板桶內襯聚乙烯塑料袋。
運輸應符合GB15603的規定。本產品運輸、裝卸時應遠離火源、熱源，不得暴曬，避免雨淋受潮，應按危險貨物運輸規定進行運輸。
8.3貯存
本產品貯存條件應符合GB15603中規定的要求。
9安全環保
9.1安全
安全：為6.1類有毒品，本品易燃，具刺激性，危險品編號為（UN2941）。皮膚不慎接觸時，立即脫被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，就醫。眼睛不慎接觸時，立即翻開上下眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘，就醫。不慎吸入時，迅速脫離現場至空氣新鮮處，如呼吸困難時給輸氧，呼吸停止時，立即進行人工呼吸，就醫。不慎食入時，飲足量溫水，催吐，就醫。
偶氮二異丁腈生產過程應加強通風，穿防毒物滲透工作服、帶橡膠手套，佩帶防毒口罩和化學安全防護鏡，避免長期反復接觸。泄漏時迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，應急處理人員戴自給式呼吸器，不要接觸泄漏物，盡可能切斷泄漏源，泄漏物可回收后處理。
燃爆危險：遇高熱、明火及強氧化劑易引起燃燒。
險：遇高熱、明火及強氧化劑易引起燃燒。
9.2 環保
環保：本品危險性類別：第4.1類 易燃固體。侵入途徑： 吸入、食入
健康危害：本品具有刺激性，對眼睛，皮膚和呼吸道粘膜有強刺激作用。接觸可引起眼睛刺痛、皮膚刺激等癥狀，反復接觸還會引起肝損害。本品攝入會引起腸胃道刺激，引發惡心、嘔吐、腹瀉等癥狀。用本品做發泡劑的泡沫塑料加熱或切割時產生的揮發性物質可刺激咽喉，口中有苦味，可致嘔吐和腹痛。
生產廢物不可隨意傾倒，處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處理，焚燒所產生的氮氧化物用酸洗滴器除去。