異丁醛質量標準
1 范圍
本標準規定了異丁醛的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全等。
本標準適用于由丙烯羰基合成后經異構物塔分離制得的異丁醛。
分子式：(CH3)2CHCHO
相對分子質量：72.107（按2001年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（neq ISO 6353-1:1982）
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法（Hazen 單位—鉑-鈷色號）
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則
3 要求
3.1 分類：根據生產工藝不同，分為精制異丁醛和工業異丁醛兩種規格。其中：精制異丁醛指標適用于辛醇異丁醛裝置產品，工業異丁醛指標適用于辛醇裝置中間副產品。
3.2 外觀：透明液體，無可見雜質。
3.3 異丁醛應符合表1 所示的要求。
                       精制異丁醛   工業異丁醛
色度，Hazen單位（鉑-鈷色號） ≤ 10        -
密度(20℃)，g/cm3          0.786～0.790         -
異丁醛的質量分數，% ≥       99.2               95.0
正丁醛的質量分數，% ≤       0.26               1.50
水的質量分數，% ≤               0.3                 2.0
鐵含量，mg/L ≤                       1                     -
酸質量分數(異丁酸)，% ≤    0.3                   -
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和符合GB/T 6682的三級水。
本標準所用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603規定執行。
4.1 色度的測定
按GB/T 3143規定的方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差值不得大于2號。
4.2 密度的測定
4.2.1 密度計：示值范圍為0.750g/cm3～0.800g/cm3。
4.2.2 在20℃恒溫條件下，按GB/T 4472中規定的方法進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不得大于0.0005g/cm3。
4.3 異丁醛、正丁醛含量的測定
按附錄A的規定進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。其中，異丁醛含量兩次平行測定結果之差值不得大于0.15%，正丁醛含量兩次平行測定結果之差值不得大于0.03%。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283 規定的方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不得大于0.02%。
4.5 鐵含量的測定
按附錄B的規定進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不得大于0.1 mg/L。
4.6 酸度的測量
按附錄C的規定進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差值不得大于0.01%。
5 檢驗規則
5.1 異丁醛由生產廠的質量監督部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準要求。每批產品都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、檢驗結果及本標準編號等。
5.2 異丁醛以成品罐為單位分批，生產廠應對每批產品采樣檢驗。采樣按GB 6678-2003中7.6.1及GB6680-2003中7.1.2的規定進行，總采樣量不得少于2L，分裝于兩個干燥清潔的帶磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽，注明：產品名稱、生產日期、取樣日期和取樣者姓名。一瓶做質量檢驗用，另一瓶密封保存一周，以備查驗。
5.3 本標準所列項目均為型式檢驗項目，其中色度、密度、異丁醛含量、正丁醛含量、水分含量、酸度等六項為出廠檢驗項目。有下列情況之一，應進行型式檢驗：
a） 正常生產時，每周檢查一次；
b） 生產裝置長期停車后，恢復生產時；
c） 原料、工藝設備等有較大改變，可能影響產品性能時；
d） 國家質量監督機構或用戶提出進行型式檢驗的要求時。
5.4 生產廠根據對貯罐中產品的取樣檢驗結果判斷質量，如合格，則允許出廠。
5.5 使用單位應按本標準的規定對所收到的異丁醛進行驗收，檢驗其是否符合本標準的規定。
5.6 檢驗結果的判定按GB 8170 修約值比較法規定進行。檢驗結果有一項指標不符合本標準的要求時，應重新自檢驗批中加倍進行取樣檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 精制異丁醛通過管道定向輸送。
6.2 異丁醛應用干燥、清潔的不銹鋼槽車密閉裝運。槽車在灌裝前，必須經過清洗并采用氮封。
6.3 包裝容器應附有標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、商標、產品名稱、批號、凈含量、本標準編號以及符合GB 190 規定的易燃液體標志。
6.4 異丁醛在裝卸及運輸過程中，應防止撞擊，避免破壞、外溢、污染、日曬雨淋，嚴禁煙火。
6.5 桶裝異丁醛應貯存于干燥、通風、溫度不超過35℃的倉庫內，附近不得有明火。
7 安全
7.1 異丁醛為易燃液體，應避免高溫曝曬和與明火接觸。
7.2 異丁醛是有刺激性氣味的物質，操作時應穿戴防護用品，避免異丁醛與皮膚接觸。如果濺到皮膚和眼睛里，應迅速用大量的清水沖洗。著火時用沙子、水、泡沫滅火器等進行撲救。

附錄A
（規范性附錄）
異丁醛中正丁醛、異丁醛含量的測定方法
A.1 方法提要
試樣通過色譜儀，各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，帶校正因子的面積歸一化法定量。
A.2 試劑和材料
A.2.1 氮氣：純度不小于99.99%；
A.2.2 氫氣：純度不小于99.9%；
A.2.3 空氣：經凈化處理。
A.3 儀器設備
A.3.1 氣相色譜儀：靈敏度及穩定性符合GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀。
A.3.2 色譜柱: DB-1 或者達到同等分離效果的毛細管色譜柱。
A.3.3 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.3.4 色譜數據處理機或色譜工作站。
A.3.5 進樣器：微量注射器，5μL。
A.4 分析步驟
按照色譜操作條件調整儀器，基線穩定后，用微量注射器進樣，待各組分全部出峰以后，用帶校正因子的面積歸一化法定量，色譜數據處理機或色譜工作站計算分析結果。
A.5 色譜操作條件
A.5.1 色譜操作條件
操作條件可根據不同儀器作適當變動，應得到合適的分離度。
a） 汽化室溫度：250℃；
b） 檢測室溫度：275℃；
c） 柱箱溫度：起始溫度60℃保持4min，然后以12℃/min的速率升溫至275℃保持5min；
d） 氮氣流速：1mL/min；
e) 氫氣流速：40mL/min；
f) 空氣流速：450mL/min；
g） 分流比：100:1；
h） 進樣量：1uL。
A.5.2 相對校正因子的計算
配制已知濃度的含有待測組分的醛混合物，組分的濃度應與待測樣品預期濃度接近。將1μL醛混合物進樣后，按式（1）計算出混合物中各組份相對于異丁醛的校正因子fi。
          Ci×A
fi=----------------- ………………（1）
           C×Ai
式中：
Ci----混合物中待測組分的含量；
A----混合物中異丁醛的峰面積；
C----混合物中異丁醛的含量；
Ai----混合物中待測組分的峰面積。
A.5.3 典型色譜圖
峰序組分名稱相對保留時間/min
1 丙烷/丙烯1.9
2 異丁醛3.6
3 正丁醛4.1
4 異丁醇4.6
5 巴豆醛4.9
6 正丁醇5.2
7 異丁酸7.4
8 2-乙基己醛11.7
9 2-乙基丙烯醛12.6
10 二聚物14.4～14.5
11 三聚物18.4～19.7
A.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的各組分含量w，按式（2）計算:
         A׃
w=--------------×(100-w2)……………（2）
        ∑Ai׃i
式中：
A----試樣中所求組分的峰面積；
ƒ---按本標準A.5.2測得所測組分的相對校正因子；
Ai---試樣中其它雜質的峰面積；
ƒi---按本標準A.5.2測得其他雜質的相對校正因子；
w2 ---按本標準4.4測得水分的含量。

附錄B
（規范性附錄）
異丁醛中鐵含量的測定方法
B.1 方法提要
用裝配有石墨爐系統的原子吸收分光光度計測出鐵含量。
B.2 試劑和儀器
B.2.1 試劑
B.2.1.1 高純氬氣；
B.2.1.2 重蒸餾的正丁醛；
B.2.1.3 有機鐵標準溶液：1000μg/g（本分析方法依據裝置設計方----戴維公司工藝包制定，有機鐵標準溶液供生產商是Alfa Aesar，其為莊信萬豐子公司）。
B.2.2 儀器
B.2.2.1 原子吸收分光光度計
B.2.2.2 石墨爐
B.2.2.3 自動進樣器
B.2.2.4 空心陰極燈， Fe；
B.2.2.2 原子吸收數據工作站，如： Perkin Elmer Winlab 或等同儀器；
B.2.2.3 與數據工作站兼容的打印機；
B.2.2.4 P.T.F.E. 自動樣品杯。
B.3 標準溶液的配制
B.3.1 備用鐵標準溶液：100 mg/L
稱量10.000g有機鐵標準溶液（B.2.1.3）放入100mL 的容量瓶中，用重蒸餾的正丁醛稀釋到刻度。
B.3.2 工作鐵標準溶液：1mg/L用吸管吸取1.0 mL 備用鐵溶液（B.3.1），放入100 mL的容量瓶中，用重蒸餾的正丁醛溶液稀釋到刻度。
B.4 典型的操作條件
B.4.1 波長：248.3 nm
B.4.2 燈電流：15mA
B.4.3 狹縫寬度：0.7 nm
B.4.4 背景(D2 燈)：開
B.4.5 信號處理：峰面積
B.4.6 積分時間：4 秒
B.4.7 讀值延遲：0
B.4.8 校正：自動
B.4.9 樣品量：20μL
B.4.10 溫度程序設計：按照表B.1 進行
表B.1 溫度設計程序
溫度（℃） 保持時間（s） 氣體流速（mL/min） 讀數
80           20            250
500          20            250
1000         10            250
2500         4             0            On
2600         5             250
B.5 校正
B.5.1 用1 支滴定管將5.0mL、10.0mL 和20.0mL 的1 mg/L 工作鐵標準溶液分別滴入3 支100mL容量瓶中，用重蒸餾的正丁醛稀釋到刻度，配制成三份濃度分別為0.05 mg/L、0.10 mg/L 和0.20 mg/L的鐵溶液。
B.5.2 用B.4所述的參數對儀器進行設定，并通過自動進樣器取已配制的標定液20μL，對儀器進行校正。
B.6 分析步驟
用自動進樣器直接進樣20μL， 按B.5.2 進行并由儀器自動給出分析結果。

附錄C
（規范性附錄）
異丁醛酸度的測定方法
C.1 方法提要
以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液測定試樣的酸度。
C.2 試劑和儀器
C.2.1 試劑
C.2.1.1 異丙醇；
C.2.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液，C（NaOH）=0.05mol/L；
C.2.1.3 酚酞（異丙醇）指示劑：0.1g/L ；
C.2.1.4 氮氣。
C.2.2 儀器
C.2.2.1 滴定管：10 mL，分度值為0.1mL；
C.2.2.2 三口瓶：250mL，其上連接氮氣密封；
C.2.2.3 移液管；
C.3 分析步驟
量取50mL異丙醇于250mL三口瓶中，加入(5～6)滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液（C.2.1.2）滴定異丙醇至微紅色，向三口瓶中持續通入氮氣，然后移取50mL試樣于此三口瓶中，用氫氧化鈉標準溶液（C.2.1.2）滴定至與異丙醇溶液相同的微紅色。
C.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的酸度w（以異丁酸計），按式（4）計算：
  V1×C×0.716
w=---------------- ……………………（4）
               ρt
式中：
V1----滴定試樣時所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
c ----氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
M----異丁酸的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/moL）（M=88）；
V----試樣的體積，單位為毫升(mL)（V=50.0）；
ρt---在20℃條件下試樣的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。