CAS: 7803-58-9
分子式: H4N2O2S
分子量: 96.11
中文名稱: 硫酰胺
氨基磺酰胺
磺酰胺
英文名稱: sulfamide
Sulfuryl amine
性狀描述: 白色或類白色結晶體。熔點89-93℃。硫酰胺在空氣中很穩定。在250℃時分解,與無水H2SO4混合形成透明溶液,但經過15~30分鐘后在常溫下出現胺基硫酸白色沉淀。
硫酰胺與LiOH、NaOH或Ba(OH)2等摩爾的水溶液濃縮時生成晶體SO2N2H3Li、SO2N2H3Na或(SO2N2H3)2Ba。
硫酰胺與AgNO3反應生成難溶的SO2(NHAg)2,與金屬的氫氧化物特別是與Zn、Cu和Co的氫氧化物生成絡合物。
制備:在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗和導氣管裝置的四口瓶中投硝酸銨60g, 室溫通氨, 液化成NH4NO3.nNH3溶液. 然后加入石油醚(bp60~90 ℃ ) 40 mL , lh 滴加氯化硫酰22 g ( 0.16mol ) 和140 m L 石油醚所組成的溶液.滴完后升溫排氨, 再減壓蒸干成白色固體。殘留液中用適量水溶解, 用鹽酸酸化, 再升溫至50 ℃保溫0.5h , 減壓蒸干. 最后將固體轉移至Soxhlet 抽提器中, 加入2 0 m L 醋酸甲醋進行抽提, 抽提液濃縮.冷卻析出結晶,50℃ 減壓烘干得硫酞胺8.3一9.3g, 收率為52.99% ~ 59.38%。mp88~92℃。
質量標準:
外觀 白色或類白色結晶體
熔點 89-93℃
含量 ≥99%
干失 ≤0.5%
殘渣 ≤0.5%
用途: 胃藥法莫替丁的中間體,也適用于獸藥、印染等。
參考文獻:
1 新農藥的創制研究 I: 苯甲酰胺基硫酰胺類化合物的合成 李正名;陳林 農藥 1989 (6),5-6
2 硫酰胺的制備方法 中國專利 1993 專利號:CN-1078718|1993.02.20|1993.11.24|
3 具有生物活性的有機磷化合物的研究VIII: 4-(喹喔啉-2-氧代)苯基烷基-N-烷基硫代硫酰胺酯的合成與性質 賀紅武;汪軍;劉釗杰 合成化學 1994 (3),251-257
4 硫酰胺的快速分析(II) 熊庭輝;何素碧;余賜章;羅績深 合成化學 1995 (3),282-284
5 N-對苯甲氧基-對-乙氧基-苯四硫酰胺合銅(I)的譜學研究 王海霞;俞月國;任志剛;袁亞仙;顧建勝;馬美華 光譜實驗室 2002 (4),459-461;參5
6 榼藤子含硫酰胺類化學成分的研究 熊慧;肖二;趙應紅;楊光忠;梅之南 藥學學報 2010 (5),624-626
1 新農藥的創制研究 I: 苯甲酰胺基硫酰胺類化合物的合成 李正名;陳林 農藥 1989 (6),5-6
2 硫酰胺的制備方法 中國專利 1993 專利號:CN-1078718|1993.02.20|1993.11.24|
3 具有生物活性的有機磷化合物的研究VIII: 4-(喹喔啉-2-氧代)苯基烷基-N-烷基硫代硫酰胺酯的合成與性質 賀紅武;汪軍;劉釗杰 合成化學 1994 (3),251-257
4 硫酰胺的快速分析(II) 熊庭輝;何素碧;余賜章;羅績深 合成化學 1995 (3),282-284
5 N-對苯甲氧基-對-乙氧基-苯四硫酰胺合銅(I)的譜學研究 王海霞;俞月國;任志剛;袁亞仙;顧建勝;馬美華 光譜實驗室 2002 (4),459-461;參5
6 榼藤子含硫酰胺類化學成分的研究 熊慧;肖二;趙應紅;楊光忠;梅之南 藥學學報 2010 (5),624-626