硫酰胺
該產品中硫酰胺的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：
中文名稱：磺酰胺，二氨基硫酰、硫酰胺
英文名稱：sulfamide
EINECS號：232-262-9
CAS號：7803-58-9
化學式：SO2(NH2)2
相對分子質量（按2009年國際相對原子質量計）：96.11
熔點：88-93℃
相對密度：1.611
溶解性： 微溶于水，乙醇
穩定性：在室溫下可穩定兩年，貯存時不能高于40℃
1 范圍
本標準規定了硫酰胺的技術要求生產加工過程衛生要求、檢驗方法、標志、包裝與貯存。
本標準適用于硫酰胺及其生產中產生的雜質組成的硫酰胺
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
YBB00072005-2015國家食品藥品監督管理局國家藥品包裝容器（材料）標準（試行）中藥用低密度聚乙烯袋
SN/T0270-2012出口商品運輸包裝紙板桶檢驗規程
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
《中華人民共和國藥典》2015年版
3 技術要求
3.1 外觀：白色或類白色晶體或粉末。
3.2 硫酰胺應符合表 1 要求
表1 硫酰胺控制項目指標
項 目 指 標
硫酰胺質量分數， % ≥ 98.0
熔點℃ 88-93
有關物質（氯化銨特定雜質）% ≤ 0.5
氯化物 % ≤ 0.1
溶液澄清度 溶液應澄清，無色
pH 值 5.0-7.0
干燥失重 % ≤ 0.5
熾灼殘渣 % ≤ 0.1
4 試驗方法
4.1 取樣
按照《中國人民共和國藥品管理法》規定的方法取樣。用隨機數表法確定取樣件數。
4.2 理化指標
應符合表2的規定。
表2 理化指標
項 目 指 標
熔點/℃ 88-93
溶液澄清度/（1g/20ml） 溶液應澄清無色
干燥失重/(g/100g) ≤ 0.5
熾灼殘渣/(g/100g) ≤ 0.1
氯化物(以 Cl 計)/(g/kg) ≤ 1.0
pH/(1g/40ml) 5.0-7.0
有關物質（氯化銨特定雜質）% ≤ 0.5
4.3 硫酰胺質量分數的測定
4.3.1 方法提要
試樣用氫氧化鈉溶解溶解，蒸餾，蒸餾出的液體與吸收瓶中預先置好的鹽酸標準溶液反應，在根據酸堿中和原理，用已知濃度的氫氧化鈉標準溶液返滴定吸收瓶中未反應的鹽酸標準溶液，從而測定出硫酰胺的含量
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 試劑
氫氧化鈉：分析純
鹽酸：分析純
鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑
無水碳酸鈉：基準試劑
酚酞：分析純
甲基紅：分析純
溴甲酚綠：分析純
水：新煮沸的冷卻純化水
95%乙醇
4.3.2.2 標準溶液的配制與標定
飽和氫氧化鈉溶液的配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。
1N氫氧化鈉溶液（lmol/L):取澄清的氫氧化鈉飽和溶液 56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻，無需標定
氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每lml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
4.3.2.3 指示液的配制
酚酞指示液：取酚酞 lg，加乙醇 100ml 使溶解，即得。
溴甲酚綠指示液：取溴甲酚綠 0.2g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。
甲基紅指示液：取甲基紅 0.1g, 加乙醇 100ml 使溶解，即得。
甲基紅-溴甲酚綠混合指示液：取 0.1% 甲基紅的乙醇溶液 20 ml,加 0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。
4.3.3 儀器
電子天平：精度 0.01mg
電熱古風干燥箱：0～300℃
箱式電阻爐：溫度能到達 800℃
蒸餾裝置
4.3.4 測定步驟
稱取樣品 0.2g(0.0001g)于蒸餾瓶中，加 1N 氫氧化鈉溶液 40ml 溶解，安裝蒸餾裝置，精確加入25ml0.1mol/l 鹽酸標液（0.01ml）于吸收瓶中，開始蒸餾，控制蒸餾速度每分鐘 3ml 左右，蒸餾至蒸餾瓶中剩約 10~15mL 左右，停止蒸餾，然后再吸收液中加 1~2 滴 0.1％甲基紅﹣溴甲酚綠指示劑，用 0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液滴定由紅色變為綠色為終點，每消耗 1ml0.1mol/l 氫氧化鈉相當于96.11mg 樣品，同時做空白試驗
4.3.5 計算
硫酰胺的含量 X（%）按照式（1）計算：
F×(V0-V)×0.09611
X%=---------------------------×100%............（1）
W×0.1
其中：F-0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/l
V0-空白試驗消耗的 0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液的體積，ml
V-樣品消耗的 0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液的體積，ml
W-樣品稱重，g
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%
4.4 熔點的測定
按照中國藥典 2015 版四部通則 0612 測定，取干燥失重項下的樣品做熔點
4.5 有關物質（氯化銨特定雜質）
4.5.1 方法提要
將供試品溶液點于薄層板上，在展開容器內用展開劑展開，使供試品所含成分分離，利用染色劑（溴酚藍）所得到雜質的斑點不得大于與適宜的標準物質按同法所得的斑點。
4.5.2 試劑與儀器
甲醇：分析純
氯化銨標準品：含量≥95.0%
溴酚藍指示劑噴霧
氯仿：分析純
GF254 薄層板
薄層色譜儀
電熱古風干燥箱
電子稱量天平:精度為 0.01mg
展開缸
4.5.3 測定步驟
4.5.3.1 標樣溶液的配制
精密稱取 0.1g 氯化銨標準品至 100ml 容量瓶中，加 100ml 甲醇溶解，在用甲醇稀釋至含有250µg/ml 氯化銨濃度的稀釋溶液，作為對照溶液。
4.5.3.2 試樣溶液的配制
精密稱取 0.5g 硫酰胺樣品至 10ml 容量瓶中，用 10ml 甲醇溶解稀釋至刻度
4.5.3.4 測定
照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液 5µl,分別點于同一硅膠 GF254 薄層板上，待點上溶劑揮發后，以氯仿：甲醇=3:1 為展開劑，展開至板 3/4 處，在 140℃20min 熱空氣中晾干使溶劑揮發，溴酚藍指示劑噴霧，置 254nm 的紫外燈觀察，有明顯斑點，檢驗溶液的已知雜質斑點尺寸大小和深度不得深于標準溶液的主斑點，即雜質不得超過 0.5%.
4.6 氯化物
4.6.1 方法提要
在酸性條件下，樣品所含有的氯離子與銀離子生成白色的硝酸銀沉淀，樣品溶液呈現出渾濁，樣品溶液呈現的渾濁度不得深于適宜標準品按同法所的標準溶液的渾濁度
4.6.2 試劑及儀器
稀硝酸
標準氯化鈉儲備液
硝酸銀試液（17g/L）
電子稱量天平：精度為 0.1mg
納氏比色管：50ml
4.6.3 測定步驟
取本品 0.1g,加水 35ml 溶解后，加稀硝酸 10ml，搖勻即得供試溶液，另取標準氯化鈉溶液5.0ml 置 50ml 納氏比色管中，同法操作，即得對照溶液。供試溶液和對照溶液中分別加入硝酸銀試液 1.0ml，用水稀釋成 50ml 搖勻，在暗處放置 5min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較即得。供試溶液不得深于對照溶液。
4.7 溶液澄清度
取本品1.0g，加水溶解稀釋至20ml，搖勻。溶液應澄清無色（2015版中國藥典四部通則0901）。如顯渾濁，與0.5標準比濁液（通則0901第一法）比較，不得更深。
4.8 pH
4.8.1 儀器
電子稱量天平：精度為 0.1mg
pH 計
4.8.2 測定步驟
稱取 1g 的樣品中加入 40ml 新煮沸后冷卻好的水，要 5min 混合后，過濾液的 ph 值為 5.0~7.0
4.9 干燥失重
4.9.1 儀器
電子稱量天平：精度為 0.01mg
電熱鼓風干燥箱:60±5℃
扁形稱量瓶
4.9.2 測定步驟
取本品，在 60℃干燥 4h（2015 版藥典四部通則 0831）測定，減失重量不得過 0.5%。
4.10 熾灼殘渣
4.10.1 儀器和試劑
電子稱量天平：精度為 0.01mg
箱式電阻爐：溫度能達到 800℃
硫酸：分析純
4.10.2 測定步驟
取本品 1.0g，依法檢查（2015 版中國藥典四部通則 0841），遺留殘渣不得過 0.1%
5 檢驗規則
5.1 組批
同一班次，同一條生產線生產的包裝完好的同一種產品為一組批。
5.2 檢驗
檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.2.1 出廠檢驗
5.2.1.1 檢驗項目
包括理化指標、凈含量。
5.2.1.2 產品出廠
每批產品須經廠質量檢驗部門檢驗合格并簽發質量合格證方可出廠。
5.2.2 型式檢驗
5.2.2.1 正常生產時每半年進行一次，有下列情況之一時必須進行：
— 新產品投產前；
— 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
— 更換設備、主要原輔材料或更改關鍵工藝可能影響產品質量時；
— 停產半年及以上，再恢復生產時；
— 國家質量技術監督機構提出進行型式檢驗要求時。
5.2.2.2 檢驗項目為本標準的規定的全部項目。
5.4 判定規則
5.4.1 檢驗項目全部符合本標準的規定，判該批產品為合格產品。
5.4.2 理化項目如有一項以上(含一項)不合格，應在同批產品中加倍抽樣復驗，以復驗結果為準。若復驗項目仍有一項不合格，則判該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝儲運圖示標志應符合GB/T191的規定。
6.2 包裝
6.2.1 產品內包裝采用---材料，應符合 YBB00072005-2015 的規定。
6.2.2產品外包裝為紙板桶,外包裝箱應符合SN/T0270-2012的規定。
6.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲和運輸。
6.3 運輸
6.3.1 產品運輸工具應清潔無污染，運輸產品時應避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產品質量的物品混裝混運。
6.3.2 搬運時應輕拿輕放，嚴禁扔摔、撞擊、擠壓。
6.4 貯存
6.4.1 產品應貯存在陰涼、通風、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發、易腐蝕的物品混儲。
6.4.2 產品在本標準規定的條件下運輸貯存，保質期為36（阿拉伯數字）個月。