工業液體二氯乙酸
 
本標準規定了工業液體二氯乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于用冰乙酸、醋酸酐經氯化而制得的工業氯乙酸再經水溶解制得工業液體氯乙酸的副產物工業液體二氯乙酸。該產品主要用于染料、制藥、農藥、有機合成等工業。
分子式：CHCl2COOH
相對分子質量：128.94（按 2001 年國際相對原子質量）

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標準。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO 3696:1987，MOD）
GB/T8170-2008 極限數值的表示方法和判定方法

3 技術要求
3.1 理化指標應符合表 1 所示的技術要求。
表 1 理化指標
項目 指標
二氯乙酸含量 ≥50.0%
氯乙酸含量 ≤35.0%
乙酸 ≤10.0%
水分 ≤10.0%
比重 ≥1.4g/cm3

4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682-2008 中規定的三級 水。試驗中所用標準滴定溶液、試劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按 GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 制備。
4.1 外觀：淺黃色液體
于具塞比色管中，加入實驗室樣品，在日光燈或日光下目測。
4.2 氯乙酸含量：
4.2.1 試劑和溶液
鄰苯二甲酸二丁酯 ：AR； 氫氧化鈉溶液：300g/L； 硝酸溶液：2+3；
硝酸銀標準滴定溶液：0.1mol/L； 硫氰酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L ；
酚酞指示液：10g/L；
硫酸鐵銨指示液 ：80g/L。
4.2.2 儀器、設備
一般實驗室儀器及 400mm 直形冷凝管。
4.2.3 測定方法
稱取 2g 試樣（精確至 0.0001g），于 250ml 錐形瓶中，加入 40ml 氫氧化鈉溶液，裝上冷凝管，在電爐上煮沸并回流 10min，冷卻至室溫，轉移至 250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即成儲備液 A。準確移取儲備液 A 25ml 于 250ml 錐形瓶中，加 40ml 水、
2 滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和并過量 5ml，準確加入 50ml 硝酸銀標準滴定溶液、3ml 硫酸鐵銨指示液、4ml 鄰苯二甲酸二丁酯，用硫氰酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色保持 30s 不褪色為終點。
4.2.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的氯乙酸含量 X 按式（1）計算：
               (V1C1－V2C2)×0.09450×100
X = -------------------------------------------- －X1×1.466..........（1）
                                m ×25/250
式（1）中：
X—氯乙酸含量，%；
X1—按 4.3 測定的二氯乙酸含量，%；
V1—加入硝酸銀標準滴定溶液的體積，ml；
C1—硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V2—滴定消耗硫氰酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；
C2—硫氰酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m—試樣質量，g；
1.466—二氯乙酸換算成氯乙酸的系數。
0.09450—與 1.00ml 濃度為 0.1mol/L 的硝酸銀標準滴定溶液相當的以克表示的氯乙酸的質量，g/mol；
4.3 二氯乙酸含量
4.3.1 試劑和溶液
硫酸溶液：1+4； 硫酸錳混合液； 剛果紅試紙；
高錳酸鉀標準滴定溶液：0.1mol/L。
4.3.2 分析步驟
準確移取 4.2.3 中制備的儲備液 A 100ml 于 250ml 錐形瓶中，以剛果紅試紙指示，滴加硫酸溶液至剛果紅試紙由紅色變為藍色，在過量 20ml，加熱至 40℃，加 10ml 硫酸錳混合液，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈淡粉紅色保持 15s 不褪色為終點。同時作空白試驗。
4.3.3 分析結果的表述
以質量百分數表示的二氯乙酸含量 X1 按式（2）計算：

           c×（V-V0）×0.12894×100
X1 = -----------------------------------...........（2）
                       m×100/250
式（2）中：
X1—二氯乙酸含量，%；
V —滴定消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，ml；
c—高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V0—空白試驗消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，ml；
m—試樣質量，g；
0.12894—與 1.00ml 濃度為 0.1mol/L 的高錳酸鉀標準滴定溶液相當的以克表示的二氯乙酸的質量，g/mol；
4.4 乙酸含量：
4.4.1 方法提要
用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定溶液中的氯乙酸、二氯乙酸、乙酸，根據氫氧化鈉用量求得總算度。由總酸度分別減去氯乙酸和二氯乙酸的含量求得乙酸含量。
4.4.2 試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L 酚酞指示劑：10g/L
4.4.3 分析步驟
稱取 1g 試樣（精確至 0.0002g），置于 250ml 錐形瓶中，加 50ml 蒸餾水，加 2 滴酚酞指示劑，氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉紅色保持 30S 不褪色為終點。同時做空白試驗。
4.4.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的乙酸含量 X3 按式（3）計算：

                 (V－V0)×c×0.06005×100
X = -------------------------------------------- －（0.6354×X+0.4657×X1） （3）
                                     m
式（3）中：
V—滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
V0—空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
c—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m—試樣質量，g；
0.06005—與 1.00ml 氫氧化鈉[c（NaOH）=1.0mol/L]相當的以克表示的乙酸的質量；
X—按 4.2 測定的氯乙酸含量，%；
0.6354—氯乙酸換算成乙酸的系數；
X1—按 4.3 測定的二氯乙酸含量，%；
0.4657—二氯乙酸換算成乙酸的系數；
4.5 比重的測定：
按 GB/T 4472 規定的方法進行測定。
4.6 水分的測定：
按 GB/T 6283 規定的方法卡爾﹒費休發（通用法）進行測定。
5 檢驗規則
5.1 檢驗為出廠檢驗。
5.1.1 本標準所列項目氯乙酸、二氯乙酸、乙酸、水分、比重均為出廠檢驗項目。
5.2 產品應由生產廠的質量監督部門按本標準的規定進行檢驗,檢驗合格方可出廠。
5.3 產品按照 GB/T 3723、GB/T6678-2003 的規定進行。所采試樣總量不得少于 200ml。將樣品混合均勻后分別裝于兩個清潔、干燥的 100ml 試劑瓶中，粘貼標簽，注明：生產廠家
5.4   檢驗中如有一個項目不合格,應加倍取樣對不合格項目進行檢驗,如仍不合格的,則判該批產品為不合格產品。

6 標志、包裝、貯存及運輸
6.1 標志
產品外包裝應粘貼牢固、清晰、明顯的標志。標志內容：產品名稱、廠名、廠址、批號、生產日期、凈含量、產品執行標準號及防火、有毒品等標志。標志應符合 GB 190 和 GB/T 191 的規定。
6.2 包裝
包裝用聚乙烯(或聚四氟乙烯)為密封圈的塑料桶,包裝規格為 250kg。
6.3 運輸
運輸過程中,防止撞擊、雨淋和陽光曝曬，防利器劃傷。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，保質期為 1 年。