對甲苯磺酸乙酯
1 范圍
本標準規定了對甲苯磺酸乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于生產磺化產品生產過程中產生的對甲苯磺酸乙酯。該產品一般用于有機合成，作乙基化試劑和感光材料中間體，也是乙酸纖維素的增韌劑。規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
2 技術要求
2.1 外觀：白色晶體，慢慢變淡黃色的澄清液體加熱時
3 對甲苯磺酸乙酯的指標見表 1。
對甲苯磺酸乙酯的指標見表
項目 指標
外觀 白色晶體，慢慢變淡黃色的澄清液體加熱時
對甲苯磺酸乙酯 % ≥98
水分 % ≤0.3
對甲苯磺酸 % ≤0.2
熔點℃ ≥32
灰分% ≤0.1
注：其他按客戶需求。
4 實驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，僅使用分析純試劑和GB/T 6682-2008 中規定的三級水或相應純度的水。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 規定制備。
4.1 外觀
目視觀察
4.2 對甲苯磺酸乙酯的質量分數的測定
4.2.1 用氣相色譜法測定
按 GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則檢測。
4.2.1.1 儀器
色譜儀：GC-9790
色譜工作站：CDMC-21
色譜柱：SR-54（30m×0.53mm×0.5um）
檢測器：1uL
4.2.1.2 操作條件：
柱箱：200℃
檢測器：250℃
汽化室：260℃
N2：30ml\min
H2：30ml\min
Air：300ml\min
進樣量：0.2uL
靈敏度：1 檔
4.2.1.3 定量方法：歸一法
4.2.1.3.1 測定手續
啟動儀器，色譜操作條件穩定后，稱取 0.5g 樣品溶于 13ml 丙酮，用微量進樣器吸取 0.2uL 進樣，待出峰完畢后，即可測得對甲苯磺酸乙酯的含量。
4.3 水分的測定
卡爾費休水份測定法，GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
4.4 對甲苯磺酸的測定
稱取樣品 2g（精確到 0.001）移至 300ml 燒瓶中，加入 50ml 冷凍蒸餾水（5℃左右）振蕩混合 2分鐘，靜置后加 2~3 滴酚酞指示劑，用 NaOH(0.01mol\L)對其進行滴定，至微紅色為終點。同時做空白試驗。
4.4.1 計算
以質量分數表示的對甲苯磺酸含量% 按式（1）計算
C × V × 0.1720
對甲苯磺酸%=-------------------------------×100% „„„„„„„„„„„„„„„„„（1）
M
C：氫氧化鈉標準滴定溶液[C（NaOH）=0.01mol/L]的實際濃度，mol/L；
V：滴定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積；
M：樣品的質量，g。
4.5 熔點的測定
4.5.1 儀器
冰箱
25毫升試管
電爐
100℃酒精溫度計
1000毫升燒杯
4.5.2 測定步驟
稱取10克液體樣品于25毫升試管中，放入冰箱中冷凍一小時，拿出后放入1000毫升燒杯中，把燒杯放在電爐上緩慢加熱，直至樣品熔化，用100℃酒精溫度計不停地攪拌，樣品全部熔化后測定熔化時的溫度。
4.6 灰分的測定
4.6.1 儀器
高溫電阻爐：可控制溫度在（700～800）℃。
瓷坩堝：30mL。
4.6.2 測定步驟
在已恒重的瓷坩堝中稱入 1g（精確至 0.0002g）試樣，在（700~800）℃灼燒至完全灰化，移至干燥器內，冷卻后稱重。
4.6.3 計算
以質量分數表示的灰分含量% 按式（2）計算：
m1－ m2
灰分%=---------------------×100..................（2）
m
式中：m1—試樣灼燒后殘渣和瓷坩堝總的質量，g；
m2—空瓷坩堝的質量，g；
m —試樣質量，g。
5 檢驗規則
5.1 本標準中的質量指標合格性判斷，采用 GB/T 8170-2008 中“修約值比較法”。
5.2 出廠產品由公司質檢部門按批進行全項目檢驗。公司應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求，每批產品均應附有質量合格證書。
5.3 使用單位有權按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法對所收到的產品進行檢驗，檢驗其是否符合本標準的要求。
5.4 產品按批檢驗，以每一貯槽為一批。產品按 GB/T 6680-2003 中 7.1.2 的規定進行采樣。每批采取總樣品量不得少于 500mL，混勻后將樣品裝于清潔、干燥的氟化瓶。瓶上貼上標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名等。
5.5 檢驗結果有一項指標不符合要求時，應重新自貯槽中取樣進行復檢，復檢后只要仍有一項指標不符合要求，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 每批出產品包裝上應有清晰的符合 GB 190-2009 中規定的危化標簽。
6.2 產品應裝于專用的桶內運輸。產品也可裝于其它耐酸包裝容器（如塑料桶）內運輸，容器須用耐酸材料的蓋密封。
6.3 運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品等混裝混運。嚴格遵守國家有關消防、危險性的安全條例。
6.4 儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
7 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。