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                          2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:83282-91-1
                          分子式:C9H8F4O2
                          分子量:224.15

                          生產工藝:以2,3,5,6-四氯對苯二甲腈為原料,經氟化、水解、酰化、還原、甲醚化五步反應,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反應總收率55%,產物純度99%以上。

                          制備:
                          1、2,3,5,6-四氟對苯二甲腈的合成。
                            1L干燥的反應瓶中,加入2,3,5,6-四氯對苯二甲腈150g、環丁砜650g、甲苯150g,攪拌升溫至回流,分水1h,常壓蒸餾回收甲苯,至內溫160℃。反應體系降溫至60℃以下,快速投入無水氟化鉀163g,攪拌升溫至160~165℃反應6h。體系減壓蒸餾,至完全蒸干,將所得的餾分加入到1000g水中,攪拌0.5h,過濾,濾餅用200g水漂洗,抽干,得2,3,5,6-四氟對苯二甲腈濕品,121g,純度98.5%。

                          2、2,3,5,6-四氟對苯二甲酸的合成
                            1L反應瓶中,加入2,3,5,6-四氟對苯二甲腈121g(濕品),質量分數75%的硫酸水溶液600g,攪拌升溫至120~125℃反應15h。反應體系冷卻至室溫,過濾,濾餅用200g水漂洗,抽干,經干燥得2,3,5,6-四氟對苯二甲酸110g,純度97.5%,2步合計收率81.9%。

                          3、2,3,5,6-四氟對苯二甲酰氯的合成
                            1L反應瓶中,加入2,3,5,6-四氟對苯二甲酸100g,氯化亞砜500g,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)1g,攪拌升溫至回流,反應8h,常壓蒸餾回收氯化亞砜至內溫100℃,殘留物冷卻至50℃以下,減壓精餾,得2,3,5,6-四氟對苯二甲酰氯107.3g,收率92.9%,純度99.2%。

                          4、2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成
                          500mL干燥的反應瓶中,加入硼氫化鈉10g,無水三氯化鋁2.5g,四丁基氯化銨(TBAC)0.5g,無水四氫呋喃150g,室溫攪拌,慢慢滴加60g2,3,5,6-四氟對苯二甲酰氯與60g無水四氫呋喃的混合溶液,滴加完畢后,攪拌升溫至回流,反應8h。將反應體系冷卻至室溫,慢慢稀釋至250g質量分數5%的鹽酸水溶液中,稀釋完畢后,常壓蒸餾回收四氫呋喃至內溫80℃,殘留物冷卻至室溫,用乙酸乙酯萃取3次,每次用量為80g,合并有機相,經干燥,濃縮,得2,3,5,6-四氟對苯二甲醇43.8g,收率95.6%,純度98.9%。

                          5、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成
                          1L反應瓶中,加入2,3,5,6-四氟對苯二甲醇(C8H6F4O2)120g,質量分數15%的氫氧化鈉溶液381g,甲苯360g,體系攪拌,控溫40~50℃,慢慢滴加硫酸二甲酯94g,滴加完畢后,于40~50℃攪拌反應2h。將反應體系降至室溫,分出有機相,水相用甲苯萃取2次,每次用甲苯60g,合并有機相,經干燥、濃縮、減壓精餾,得2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇96.7g,收率75.5%,純度99.1%。

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