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                          2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:83282-91-1
                          分子式:C9H8F4O2
                          分子量:224.15

                          2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇質量標準
                          本產品有效成分的化學名稱、結構式和基本物化參數如下:
                          有效成分:2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇
                          通用名稱:4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇;2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇;2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苯甲醇;
                          化學名稱:2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇
                          結構式:
                              
                          分子式:C9H8F4O2
                          相對分子量(按2005年國際相對原子質量計):224.152 溶解性:易溶于丙酮、乙醇、苯等有機溶劑,不溶于水。
                          穩定性:對光和酸性介質較穩定,在堿性條件下易分解。
                          1 范圍
                          本標準規定了2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇含量的分析方法及各項指標要求,試驗方法以及標志、標簽、包裝和貯運。
                          本標準適用于以四氟對苯二甲腈為原料生產的2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的測定。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版)適用于本文件。
                          GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
                          GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
                          GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
                          GB 3796-2006 農藥包裝通則
                          3 要求
                          3.1 外觀:白色至淺黃色結晶體。
                          3.2 2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇指標應符合表1要求。
                          2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇質量分數, % ≥99.0
                          水分, % ≤0.3
                          4 試驗方法
                          4.1 抽樣
                          按照GB/T 1605中“原藥采樣”進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少于250g。
                          4.2 鑒別試驗
                          本鑒別試驗在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與已知的2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇色譜峰的保留時間一致,其相對差值應在1.5%以內。
                          4.3 2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇質量分數的測定(面積歸一法)
                          4.3.1 方法提要
                          試樣用甲醇溶解,以甲醇/水/三氟乙酸混合物為流動相,使用以C18為填料的色譜柱和紫外可變波長檢測器,對2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇進行反相液相色譜分離和測定。
                          4.3.2 本試驗使用如下試劑和溶液:
                          甲醇:色譜純;
                          三氟乙酸:分析純;
                          水:二次蒸餾水;
                          流動相:甲醇+三氟乙酸+水=65+35+0.02。
                          4.3.3 儀器:
                          液相色譜儀:具有紫外可變波長檢測器;
                          N2000工作站;
                          色譜柱:4.6mm(id)×200mm×5μm不銹鋼柱,內裝C18填充物。
                          4.3.4 液相色譜操作條件:
                          檢測波長:262nm;
                          流動相流量:1.2ml/min;
                          保留時間(min) : 2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇:3.88。
                          氣象色譜操作條件,系典型操作參數,分析者可根據儀器性能對操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
                          4.3.5 測定步驟
                          在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,進0.2μl試樣進行測定。
                          4.3.6 計算
                          將測得的兩針試樣中2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇與各峰峰面積之比,分別進行平均。2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇質量分數X1(%),按式(1)計算:
                                                            A1
                          X1(%)=---------------×100% (1)
                                                            ΣA
                          式中:A1—2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇峰面積;
                          ΣA—所有峰面積之和。
                          4.4 水分的測定
                          按GB/T1600中的卡爾·費休法進行。允許使用精度相當的水分測定儀測定.
                          4.5 產品的檢驗和驗收
                          4.5.1 應符合GB/T 1604-1995有關規定,極限數值處理,采用GB/T 1250-1989中修約值比較法。
                          4.5.2 2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇以每釜為一批。
                          5 標志、標簽、包裝和貯運
                          5.1 2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的標志、標簽和包裝,應符合GB 3796-2006中的有關規定,并應有農藥登記號、生產許可證號和產品標準號。
                          5.2 產品根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝,但要符合GB 3796-2006中的規定。
                          5.3 包裝件應貯存在通風、陰涼、干燥的庫房中。
                          5.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
                          5.5 安全:在使用說明書上或包裝容器上,除有相應的毒性標志外,還應說明2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇是生產擬出蟲菊酯類殺蟲劑中間體。使用本品應戴防護手套、防毒面具、穿干凈的防護服。施藥后,應立即用肥皂和水洗凈。如發生中毒現象,應及時就醫、診治。
                          5.6 保證期:在規定的貯存條件下, 2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的保證期,從生產日期算起,至少為二年。
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