鄰苯二甲酸酐
警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了鄰苯二甲酸酐的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。本標準適用于鄰苯二甲酸酐的產品質量檢驗。該產品適用于塑料、油漆、染料、化纖等工業生產中。
本標準適用于國內銷售的產品,出口產品應符合進口國的相關法律法規和合同要求。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 618 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB 6851 pH 基準試劑 定值通則
GB/T 9736 化學試劑 酸度和堿度測定通用方法
GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 9740 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
GB 15603 常用危險化學品儲存通則
國務院令第 344 號 危險化學品安全管理條例
3 定義
鄰苯二甲酸酐由鄰苯二甲酸酐生產企業工業殘渣中重新蒸餾提煉而成。
4 要求
4.1 外觀
白色或微紅色片狀晶體。
4.2 技術指標
鄰苯二甲酸酐技術指標應符合表 1 的要求。
表 1 技術指標
項 目 指 標
總酸度 介于 70 ~ 80
熔融色度 ≥ 300
結晶點 118 ~ 130
色 度 介于 250 ~ 350
純度(質量分數)/% 介于 25 ~ 50
灰分 < 0.5
機械雜質 無
5 試驗方法
5.1 本標準所采用的試劑和水,在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
標準溶液的制備應符合 GB/T 601 、GB/T 601 和 GB/T 601 的規定。
5.2 外觀
在自然光下采用目測評定
5.3 熔融色度的測定
5.3.1 試劑和儀器
a) 鹽酸;
b) 硫酸,優級純;
c) 氯化鈷;
d) 氯鉑酸鉀;
e) 電熱鋁塊加熱器:調節溫度(170±3)℃、(250±3)℃,有孔徑 20mm、深度 150mm 的孔,供放置比色管用;
f) 比色管:長 170mm,內徑 17mm,容積 25ml,具磨口賽;
g) 鉑鈷標準溶液的配制:按 GB/T605 的規定進行。
5.3.2 分析步驟
稱取試樣約 29 克(其熔融后體積相當于 25ml),置于干燥情節的比色管中。將此比色管放入預先加熱到 170℃的加熱器中,時期完全溶解,取出比色管,于白色背景下,沿軸線方向與同體積色度標準溶液進行比較。若試樣與某個標準溶液色度接近時(允許微帶其他色調),則該標準色調的號數即為試樣的色度號。
5.4 結晶點的測定
按 GB/T238 的規定進行。
5.5 純度的測定
5.5.1 原理
采用中和滴定法。
利用酸堿中和反應,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣的總酸度,從中扣除因水解而生成的游離酸,即可求出其純度。
5.5.2 試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.25mol/L;
b) 酚酞指示液:10g/L.
5.5.3 分析步驟
稱取研細的試樣約 0.6g(精確至 0.0002g)置于 250ml 的錐形瓶中,加入 80ml 剛煮沸的水,用帶有空氣冷卻器的塞子蓋好,在沸騰水浴上加熱使其溶解。稍冷,停止加熱,用 20ml 煮沸過的水沖洗冷卻管。迅速冷卻至室溫,加入 2 滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液出現微紅色即為終點。
5.5.4 允許差
兩次平行測定結果之差(質量分數)不大于 0.1%,取其算術平均值作為測定結果。
6 灰分的測定
按 GB/T7531 的規定進行。稱取試樣約 10g(精確至 0.001g),在蒸發皿或瓷坩堝中,緩緩加熱,直至樣品完全升華,在(650±25)℃高溫中灼燒至恒量。
7 機械雜質
按 GB/T 9738 的規定進行。
8 檢驗規則
8.1 .產品由本公司質量檢驗部門進行檢驗,本公司保證所有出廠的產品符合本標準的要求。并附有質量檢驗證明書,其內容包括生產廠名、產品名稱、廠址、產品標準號、電話、傳真、生產日期、檢驗員等。
8.2 出廠檢驗項目為外觀、總酸度、色度、純度、灰分、結晶點、機械雜質。
8.3 產品按批檢驗 以每一噸一批。按 GB/T 6680 的規定,將試樣分裝于兩個清潔的、干燥的樣品袋中,注明批號,一袋供分析用,另一袋保存一個月備查。
8.4 判定規則
8.4.1 出廠檢驗在其檢驗項目符合本標準要求時,判定產品出廠檢驗合格,如不符合本標準要求,則判定該批產品不合格。
8.4.2 使用單位有權按照標準的規定對到貨的產品進行驗收,雙方如有爭議時,由供需雙方協商解決。
9 標志、包裝、運輸、貯存
9.1 標志
9.1.1 產品的每個包裝袋上應標示清晰的標志,其內容包括產品名稱、總酸度、生產廠名稱、廠址、產品標準號、生產日期、電話、傳真、批號。
9.1.2 包裝物上必須標有安全標簽及危險品標志,危險品標志應符合 GB 190 的規定。
9.1.3 本產品出廠時必須附有使用說明書,使用說明書的內容應符合 GB/T 9969 規定。
9.2 包裝、運輸
9.2.1 產品采用內襯塑料袋的編織袋或多層防潮牛皮紙袋包裝。每袋凈重 25KG 或 50KG,其他包裝可與用戶協商確定。
9.2.2 運輸要求應符合國務院令 344 號的規定。運輸時不能接近火源,搬運時輕取輕放,防止日曬雨淋。
9.3 貯存
本產品應貯存于清潔、陰涼、干燥的庫房內,避免陽光照曬、不得接近火源。貯存溫度不得超過40℃。產品的保存期為 3 個月,在保存期內,該產品應符合本標準的各項規定。