甲苯用混酸硝化，生成混合的硝基甲苯，其中主要是鄰硝基甲苯（約占三分之二）和對硝基甲苯（約占三分之一），經分離即得純品。將甲苯加入反應器中，冷卻至25℃以下，加入配好的混酸（即硝酸25-30%，硫酸55-58%及水20-21%），調節溫度不得超過50℃。連續攪拌1-2h，然后靜置6h，將生成的硝基甲苯分離，水洗，堿洗，除去未反應的甲苯及脂肪族化合物，粗制硝基甲苯產品的組成為鄰硝基甲苯55-60%、間位2-5%，對位35-40%。收率90-95%。
利用沸點與熔點的差別進行粗餾與晶析，可分離出各異構體。即先將粗制硝基甲苯經真空蒸餾，分離出大部分的鄰硝基甲苯，殘余的含有較多對硝基甲苯的餾分，再經減壓蒸餾分出，經冷卻，結晶，分離即得成品。高沸點的焦油狀物質殘存在蒸餾釜中。
間位硝基甲苯含在分離對位體后的母液中，經反復積累后再精餾獲得。鄰位和對位硝基甲苯純度可分別達98%和99%。
國內工藝芝程為兩鍋串聯，反應溫度主鍋為40-45℃，次鍋為50-55℃。混酸的配制大致相仿，硝酸26-28%，硫酸56-57%，水16-18%。