制備:  在50mL三口燒瓶上，裝上溫度計和滴液漏斗。從剩余一口加入15mL水，在振蕩和冷水浴冷卻下慢慢加入5.3mL（0.095mol）濃硫酸，再加入5.8g（0.068mol）硝酸鈉，加完搖勻后將燒瓶置于冷水浴中冷卻。在小燒杯中加入3.4mL（0.038mol）苯酚，并加入1mL水，溫熱攪拌使溶解，冷卻后放入滴液漏斗中。在振蕩下自滴液漏斗往燒瓶中滴加苯酚水溶液，其間保持反映溫度在15~20℃。滴加完后，放置半小時并間歇振蕩燒瓶。將得到的黑色焦油狀物質用冷水冷卻，使油狀物凝成黑色固體，并有黃色針狀結晶析出。仔細傾倒去酸液，固體用水以傾潷法洗滌數次，盡量洗去殘余的酸液。

在上述留有固體的三口燒瓶上（見圖2-13），安裝好水蒸氣蒸餾裝置，進行水蒸氣蒸餾，直到冷凝管無黃色油狀液滴餾出為止；餾出液冷卻后鄰硝基苯酚迅速凝成黃色固體，抽濾收集后晾干。用乙醇-水混合溶劑重結晶，將粗鄰硝基苯酚溶于熱的乙醇（40~45℃）中，過濾后滴入問水至出現渾濁，再滴入少量乙醇至渾濁變清，冷卻后即析出亮黃色針狀的鄰硝基苯酚。

產量約1g，純的鄰硝基苯酚為亮黃色針狀晶體，熔點45~46℃。
 
用途： 用作醫藥、染料、橡膠助劑、感光材料等有機合成的中間體。亦可用作單色pH值指示劑。

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