衢州明鋒化工有限公司
均苯四甲酸酐質量標準
1 范圍
本標準規定了均苯四甲酸酐的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以均四甲苯為原料經催化氧化反應制得的均苯四甲酸酐，主要用作增塑劑、固化劑及聚酰亞胺的原料等。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 均苯四甲酸酐的要求見表 1。
外觀 白色針狀結晶
純度，% ≥98
熔點，℃ ≥287
4 試驗方法
試驗中所用試劑和水，除另有說明外，均應使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 標準中規定的三級水。
4.1 外觀的測定
在自然光線或日光燈下目視觀察。
4.2 純度的測定
4.2.1 方法提要
在選定的氣相色譜條件下，使處理后的樣品氣化后通過毛細管色譜柱，使試樣中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一化法進行定量。
4.2.2 試劑與材料
4.2.2.1 氮氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.2.2.2 氫氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.2.2.3 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.2.2.4 無水乙醇；
4.2.2.5 重氮甲烷-乙醚溶液；
4.2.2.6 三氯甲烷。
4.2.3 儀器設備
4.2.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 的有關規定。
4.2.3.2 色譜柱：本方法推薦的色譜柱及典型操作條件見表 2，能達到同等分離程度的其他色譜柱及工作條件也可采用。典型色譜圖見圖 1。
4.2.3.3 記錄記置：色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.4 微量注射器：1μL。
4.2.3.5 數顯恒溫水浴鍋。
表2 推薦的色譜條件和典型操作條件
色譜柱 SE-54
柱長×柱內徑×膜厚 30m×0.53mm×0.5μm
柱溫/℃ 230
進樣口溫度/℃ 260
檢測器溫度/℃ 260
柱流量/(mL/min) 7
分流比 不分流
進樣量/μL 0.2
4.2.3.6 試樣溶液的制備
取適量均苯四甲酸二酐樣品，放入圓底燒瓶中，在圓底燒瓶中加入無水乙醇，然后接上冷凝器回流，待樣品完全溶解后；將溶解有樣品的乙醇溶液，轉移至表面皿中；蒸干或自然風干乙醇溶劑。將表面皿中重新結晶的樣品，轉移至稱量瓶中,加入10mL重氮甲烷-乙醚溶液，進行甲酯化反應，反應完成后自然風干。
在風干乙醚的稱量瓶中，加入少量三氯甲烷，使樣品完全溶解備用。
4.2.4 分析步驟
根據儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調節儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。
用微量進樣器吸取配置好的樣品溶液進行分析，用色譜工作站處理計算結果。
4.2.5 結果的表述與計算
均苯四甲酸酐純度以w i 計，數值以%表示，按式(1)計算。
Wi=100*Ai/ΣAi
式中：
Ai — 樣品中均苯四甲酸酐的峰面積；
ΣAi — 樣品中各組分 i 的峰面積之和。
4.2.6 允許差
均苯四甲酸酐兩次平行測定結果的差值不大于0.20%，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
4.3 熔點的測定
按GB/T 617的規定進行。取其初熔溫度報告結果。
5 檢驗規則
5.1 本標準中第 3 章規定的所有項目均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
5.2 在原材料、工藝不變的條件下，產品連續生產的實際批為一組批。
5.3 采樣按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 的規定進行，所采試樣總量不得少于 500g。將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥的塑料袋中，密封貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、采樣日期和采樣者，一袋供分析檢驗用，另一袋保存備查。
5.4 檢驗結果的判定應按 GB/T 8170—2008 中規定的“修約值比較法”進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時，產品應重新兩倍量的包裝單元中采樣進行檢測。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合標準要求，整批產品也應作不合格處理。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝袋上應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、本標準編號及符合 GB 190-2009 規定的“腐蝕性物質”標志。
6.2 標簽
標簽上應注明產品生產日期、合格證明、執行標準編號。
6.3 包裝
產品應用內襯聚乙烯膜的編織袋（或按合同要求）包裝、封口應保證產品在正常貯運中不被污染、不泄漏。每袋凈含量 25kg(或符合合同要求)。
6.4 運輸
運輸時應輕搬、輕放，在運輸過程中應遠離火源，防止日曬雨淋。
6.5 貯存
應貯存在陰涼干燥通風處，遠離火種及熱源，注意防火、防日曬、防雨淋，勿與酸、堿及氧化性物質放在一起。