鄰硝基苯甲醚
1 范圍
本標準規定了鄰硝基苯甲醚的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存等要求。
本標準適用于鄰硝基氯苯經甲氧基化所制得的鄰硝基苯甲醚。該產品主要用于染料、香料及醫藥中間體
分子式：C7H7NO3
結構式：
相對分子質量：153.14(按1991年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB12268-2005 危險貨物品名表規定其安全注意事項
GB/T 2385 染料中間體結晶點測定通用方法
GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 13753 染料中間體水分測定通用方法卡爾費休法和卡爾費休改良法
3 技術要求
鄰硝基苯甲醚應符合表1要求
表 1
優等品 合格品
外觀 淡黃色透明液體
結晶點,℃ ≥ 10.5 10
鄰硝基苯甲醚% ≥ 99.2 99.0
低沸物，% ≦ 0.20 0.30
鄰氯苯胺， ≦ 0.40 0.60
對硝基苯甲醚， ≦ 0.2 0.5
高沸物， ≦ 0.10 0.30
水分， ≦ 0.30 0.50
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
用目視法測定
4.2 結晶點的測定
取50ml鄰硝基苯甲醚試樣于廣口瓶中,加4A分子篩25g,蓋上瓶蓋脫水30min(其間搖動3～4次),然后按GB/T 2385的有關規定進行,在測試過程中,當試樣冷卻至-2℃以下時,用玻璃棒加入少量晶種(于一試管中加入少量干燥過的鄰硝基苯甲醚試樣,冷卻至-2℃,加入少許對硝基苯甲醚結晶,用玻璃棒攪拌至結晶全部析出,以此作為晶種)。
4.3 鄰硝基苯甲醚、鄰氯苯胺、對硝基苯甲醚、低沸物及高沸物含量的測定。
4.3.1 方法提要
采用氣相色譜法測定，用面積歸一化法定量。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 氣相色譜儀：應符合GB/T 9722 第5章規定；
4.3.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器；
4.3.2.3 色譜柱：內徑4mm，長度2m不銹鋼柱或玻璃柱；
4.3.2.4 色譜數據處理機：島津或性能相同的數據處理機；
4.3.2.5 微量注射器：10 μL。
4.3.3 色譜柱的制備
4.3.3.1 填充物
載體；10l白色擔體，粒度為250～180 μm ，
固定液：丁二酸乙二醇聚酯（PEGS）
液相載荷量：3%
4.3.3.2 固定液的涂漬
稱取0.42gPEGS于250ml燒杯中,加入相當于14g載體體積的三氯甲烷溶劑，在紅外燈下使固定液溶解后，將14g干燥好的擔體徐徐倒入燒杯中，將燒杯置于真空干燥器內，在真空度約80kPa下保持5～10min，取出置于通風櫥內，在紅外燈下使溶劑緩慢揮發至干（要經常拍打燒杯）使之涂漬均勻。
4.3.3.3 填充方法
將色譜柱接檢測器一端塞上銅網，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空度約80kPa下徐徐傾入固定相，并輕輕拍打色譜柱至固定相不再被抽入柱內為止（裝柱量約12g），取下色譜柱，拿出銅網，補充一些固定相，將色譜柱兩端塞好玻璃棉，備老化。
4.3.3.4 色譜柱老化
將填充好的色譜柱置于色譜儀柱箱中，通氮氣（流量5～20ml/min）于160℃下老化8h。
4.3.4 色譜儀操作條件
根據不同儀器及本試驗要求選擇最佳操作條件，以島津GC-14A型氣相色譜儀，C-R16A數據處理機為例，操作條件如下：
柱箱溫度：140℃；
檢測器溫度：220℃;
汽化室溫度：280℃;
載氣（氮氣）流量：50ml/min;
燃燒氣（氫氣）流量：45ml/min;
助燃氣（空氣）流量：480ml/min;
紙速：2 mm/min;
進樣量：0.6 μL
分離度:R≥1.2(間硝基苯甲醚與鄰硝氨苯甲醚).
4.3.5 校準溶液的配制及相對校正因子的測定
4.3.5.1試劑
鄰硝基苯甲醚:在本試驗條件下應無雜質檢出
對硝基苯甲醚:含量大于99%
間氨基苯甲醚:含量大于99%
鄰氨基苯甲醚:含量大于99%
鄰氯苯胺:含量大于99%
三氯甲烷(GB/T 682)。
4.3.5.2 校準溶液的配制
A液：稱取鄰氯苯胺約0.1g(精確至0.0001g)于25ml容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻,備用.
B液：稱取對硝基苯甲醚約0.1g(精確至0.0001g)于25ml容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻,備用.
C液：稱取間硝基苯甲醚約0.15g(精確至0.0001g)于25ml容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻,備用.
D液：稱取鄰氨基苯甲醚約0.15g(精確至0.0001g)于25ml容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻,備用.
E液：稱取鄰硝基苯甲醚約6g(精確至0.0001g)于25ml容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻,備用.
于4只已編號10ml容量瓶中,分別按表2規定吸取上述溶液,混勻后即得1、2、3、4號標準溶液
表 2
(mL) 1 2 3 4
A液 0.20 0.30 0.40 0.50
B液 0.20 0.30 0.40 0.50
C液 0.10 0.20 0.30 0.40
D液 0.10 0.20 0.30 0.40
E液 5.0 5.0 5.0 5.0
加三氯甲烷稀釋后體積(mL) 10.0 10.0 10.0 10.0
4.3.5.3相對校正因子的測定
待儀器各項操作條件穩定后,用微量注射器吸取校0.6 μL 準溶液注入色譜儀汽化室內,待出峰完畢后，用色譜數據處理機自動處理，列出校正因子或準確量取各組分峰面積（見色譜圖）。
各組分相對校正因子fi按式（1）計算：
fi = mi·A0 / m0·A i ……………………(1)
式中：
mi —組分i的質量
A0 —鄰硝基苯甲醚的峰面積，mm 2
m0 —鄰硝基苯甲醚的質量，mg;
Ai —組分i的峰面積,mm 2 .
注:相對校正因子每周進行復校；相對校正因子fi為平均值。
4.3.6 測定步驟
吸取0.55mL試樣于10mL容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻.用微量注射器吸取0.6μL試樣溶液,注入色譜儀汽化室內,待出峰完畢,用色譜數據處理機自動處理,打印出分析報告或準確量取各組份峰面積.
4.3.7 分析結果的計算
各組分的質量百分數 X i 按式(2)計算:
Xi = fi ·Ai/ ∑(fi·Ai)×(100-w)……………………(2)
式中:
fi —組分i的相對校正因子;
Ai —組分i的峰面積,mm2 ;
w—水分質量百分數.
4.3.8 允許差
兩次平行測定結果之差,鄰硝基苯甲醚不大于0.2%,鄰氯苯胺、對硝基苯甲醚不大于0.07%,取其算術平均值作為分析結果.
注:低沸物為自溶劑峰之后至主峰前,除鄰氯苯胺以外所有流出的組分,其校正因子按鄰氯苯胺計;
高沸物為主峰之后,除對氨基苯甲醚以外所有流出的組分,未知組分校正因子按對氨基苯甲醚計.
4.3.9 色譜圖
4.4 水分的測定
稱取試樣2～5g(精確至0.1g),溶劑為三氯甲烷-甲醇(3+1)混合液,按GB/T13753有關規定進行.
5 檢驗規則
表1中規定的全部項目均為出廠檢驗項目
5.1 生產廠檢驗
鄰硝基苯甲醚應由生產廠的檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的鄰硝基苯甲醚都符合本標準的要求,每批出廠的鄰硝基苯甲醚都應附有一定格式的質量證明書.
5.2 用戶驗收
使用單位有權按照本標準的各項規定對所收到的鄰硝基苯甲醚進行檢驗,檢驗其是否符
合本標準的要求.
5.3 取樣方法
從每批(以均勻產品為一批)產品中的桶數中隨機取樣.小批產品不得少于3桶.取樣時用直徑13mm、長1m的一端較細的玻璃管,從桶中探取,包括上、中、下三部分樣品，取樣量不得少于500ml.將所取樣品仔細混勻.分裝于兩個清潔、干燥、磨口棕色細口瓶中，并用石蠟密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號和取樣日期，一瓶用于檢驗，一瓶保存備查。
5.4 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗。重新檢驗的結果，即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批鄰硝基苯甲醚為不合格。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，仲裁機構可由雙方協商確定，仲裁時應按照本標準規定的試驗方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
鄰硝基苯甲醚包裝容器上應涂刷牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、注冊商標、規格、標準編號、生產日期、批號、皮重、凈重和有毒品標志。
6.2 包裝
鄰硝基苯甲醚用200L鐵桶包裝,每桶凈重250kg.
6.3 運輸
運輸時不得接近火源,搬運時小心輕放,鄰硝基苯甲醚有毒性，切勿與皮膚接觸或吸入體內，搬運時必須穿戴好勞動保護用品，并嚴格注意安全。
6.4 貯存
鄰硝基苯甲醚應貯存在陰涼、干燥的庫房，防火、防曬。
7 安全、安全技術說明書
7.1 安全
GB12268-
2005《危險貨物品名表》中規定的鄰氨基苯乙醚危險品編號（UN：2311，CN：61785），屬于有毒物質。經吞食、吸入或皮膚接觸后可能造成死亡或嚴重受傷，損害健康。如發生意外，應及時就醫。使用及搬運時，應穿戴勞動防護用品，嚴格注意安全。
7.2 安全技術說明書
該產品出廠時應提供詳細的安全技術說明書。安全技術說明書應包括如下內容：
a) 提供該產品的危險信息
b) 安全使用方法
c) 運輸、儲存要求
d) 防護措施
e) 應急處理措施等