生產工藝：以2,3,5,6-四氯對苯二甲腈為原料，通過氟代、氫化、重氮化、水解四步反應來制備2,3,5,6-四氟對苯二甲醇。

制備：
1、2,3,5,6-四氟對苯二甲腈(3)的制備
　　將2,3,5,6-四氯對苯二甲腈(53.2g，0.2mol)、氟化鉀(55.8g，0.96mol)、二甲基亞砜(DMSO)300mL投入500mL四口反應瓶中，攪拌升溫至150℃反應4h后，冷卻至室溫，抽濾，濾餅用二甲基亞砜(DMSO)30mL淋洗，在攪拌下緩慢向濾液中加入冰水900mL，抽濾，水洗濾餅，冰乙酸重結晶，得淡黃色固體3(37.2g)，含量98.1%，收率為:93.0%。

2、2,3,5,6-四氟對苯二甲胺醋酸鹽(4)的制備
　　將3(30.0g，0.15mol)、無水乙醇150mL、5%的Pd/C(1.5g)、冰乙酸(26.4g，0.33mol)投入500mL高壓釜中，用氮氣置換氣體三次，，通H2至壓力為15atm，升溫至60℃，保壓反應10h至氫氣壓力不變，取樣分析，原料反應完全后，過濾催化劑，濾液減壓蒸去溶劑，得2,3,5,6-四氟對苯二甲胺醋酸鹽(4)46.3g，含量98.0%，收率94%。

3、2,3,5,6-四氟對苯二甲醇(1)的制備
將4(32.8g，0.1mol)、水100mL、濃硫酸(25.5g，0.26mol)投入500mL四口反應瓶中，保持溫度為60℃~65℃，滴加20%亞硝酸鈉的水溶液(61.8g，0.24mol)，用淀粉-碘化鉀試紙檢測溶液至試紙變為藍色，繼續攪拌1h后升溫至85℃~90℃，水解7h后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯50mL×3萃取，分層，合并有機層，有機相60℃減壓回收乙酸乙酯至干，固體用水重結晶，干燥后得白色結晶2,3,5,6-四氟對苯二甲醇(1)18.7g，熔點:107℃~108℃，收率:89%，含量99.5%。
 
用途：合成擬除蟲菊酯類農藥七氟苯菊酯和四氟苯菊酯的重要中間體。

參考文獻：
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