N-苯基馬來酰亞胺
1 范圍
本標準規定了 N-苯基馬來酰亞胺的要求、檢驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于順丁烯二酸酐、苯胺為主要原料,經縮合脫水反應合成制得的 N-苯基馬來酰亞胺。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 3143 鉑-鈷色度的測定
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 7532 有機化工產品中重金屬含量測定的通用辦法 目視限量法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 14827 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法
3 要求
3.1 外觀:黃色片狀固體。
3.2 N-苯基馬來酰亞胺應符合表 1 的要求
表 1 N-苯基馬來酰亞胺控制項目指標
項目 指標
N-苯基馬來酰亞胺質量分數,% ≥ 98.5
N-苯基馬來酰胺酸質量分數,% ≤ 0.10
馬來酸質量分數,% ≤ 0.01
熔點,℃ 86-90
灼燒殘渣,% ≤ 0.3
酸值,mg/g ≤ 5.0
重金屬(以 Pb 計),mg/kg ≤ 10
水份,% ≤ 0.3
色度,鉑-鈷色號 ≤ 400
4 檢驗方法
4.1 N-苯基馬來酰亞胺質量分數的測定
4.1.1 方法提要
試樣用純乙腈溶解,以乙腈+水(含 0.1%H3PO4)為流動相,使用以 C18為填料的色譜柱和配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜對試樣中的 N-苯基馬來酰亞胺進行分離與測定,面積歸一法定量。
4.1.2 試劑和溶液
乙腈:色譜純
水:超純水
磷酸
4.1.3 儀器和設備
高效液相色譜儀:帶可變波長紫外檢測器;
色譜柱:250mm×4.6mm(i.d)不銹鋼柱,內填 C18填充物,粒徑 5μm;
手動進樣器:20μL。
4.1.4 液相色譜操作條件
柱溫:室溫;
流動相:水+乙腈;
流速:1.3mL/min;
進樣量:10μL;
檢測波長:210nm;
保留時間:N-苯基馬來酰亞胺約 6.8min。雜質馬來酸約 1.5min。雜質 N-苯基馬來酰胺酸約 5.5min。
以上操作條件是典型的,可根據不同儀器特點,對給定操作條件作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.1.5 測定步驟
稱取 0.05g(精確至 0.0002g) 試樣,置于 100mL 容量瓶中,以乙腈溶液溶解并定容,搖勻。在上述操作條件下,待基線穩定后,進樣 10μL 測定,按面積歸一法計算含量。
4.1.6 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.3%。
4.2 熔點的測定
按 GB/T 617 中的“毛細管法”測定;允許使用精度相當的熔點測定儀測定。
4.3 灼燒殘渣測定
按 GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定。
4.4 酸值的測定
按 GB/T 14827 有機化工產品酸度、堿度的測定方法測定。
4.5 重金屬的測定
按 GB/T 7532 有機化工產品中重金屬含量測定的通用辦法測定。
4.6 水分的測定
按 GB/T 6283 “卡爾·費休法”測定;允許使用精度相當的水分測定儀測定。
4.7 色度的測定
按 GB/T 3143 鉑-鈷色度的測定。
5 檢驗規則
5.1 N-苯基馬來酰亞胺由生產廠的質量檢驗部門按標準規定進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準要求,每批產品應有檢驗報告單。
5.2 使用部門有權按本標準的規定對收到的產品進行檢驗,如發現產品質量不符合本標準要求時,使用部門有權退貨。
5.3 N-苯基馬來酰亞胺按 GB/T 6679 的規定進行采樣,采樣量不少于 200g,混勻后分裝于兩個潔凈、干燥的磨口瓶中。貼標簽并注明:產品名稱,批號,采樣日期,采樣人姓名。其中一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存兩個月備查。
5.4 判定規則
數字修約依據 GB/T 8170 表示和判定,若有一項不合格,應重新加倍取樣復檢,復檢結果若仍不合格,則判定該批次產品為不合格。
5.5 供需雙方在產品質量上發生爭議時,由質量監督檢驗機構仲裁。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 N-苯基馬來酰亞胺包裝容器上應附有牢固清晰的標志,其內容包括:產品名稱、批號、生產廠名、凈含量、有效期及本標準號等。
6.2 N-苯基馬來酰亞胺用塑料桶、紙板桶、內襯聚乙烯薄膜復合塑料編織袋等包裝。以內襯聚乙烯薄膜復合塑料編織袋包裝,每包凈重 800 公斤。根據客戶需求可采取其他包裝形式。
6.3 N-苯基馬來酰亞胺運輸時應防止重壓、潮濕、高溫及污染。
6.4 N-苯基馬來酰亞胺應在陰涼、通風、干燥條件下儲存,保質期自生產之日算起為一年。