衢州明鋒化工有限公司
3,4-二氯苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了 3,4-二氯苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于化學法生產 3,4,5-三氟溴苯在生產過程中經硝化反應通過精餾分離后加氫還原獲得的聯產品。其主要成分為 3,4-二氯苯胺，可用作染料中間體。
基本信息：
—— 中文名稱：3,4-二氯苯胺；
—— 英文名稱：3,4-Dichloroaniline；
—— CAS 號：95-76-1；
—— 危險類別：毒害品；
—— 危險貨物編號：61768；
—— 聯合國危險貨物編號（UN）：3442；
—— 結構式：

—— 分子式：C6H5Cl2N；
—— 相對分子質量：162.01；
—— 性質描述：白色或類白色結晶。熔點72℃，沸點272℃，閃點166.1℃。在水中幾乎不溶，易溶于乙醇、乙醚，微溶于苯。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 8946－2013 塑料編織袋通用技術要求
GB/T 14187－2008 包裝容器 紙桶
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 18191－2008 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
QB 1233－1991 鐵塑復合桶
3 要求
3,4-二氯苯胺的主要質量指標應符合表 1 的規定。
外觀  白色結晶
3,4-二氯苯胺含量/%  ≥  99.5
單一雜質含量/%  ≤  0.10
水分/%  ≤  0.20
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.2 3,4-二氯苯胺及雜質含量的測定
4.2.1 方法概要
采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，分離 3,4-二氯苯胺及有機雜質組分，經氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀：福立 9790 氣相色譜儀或性能相當的氣相色譜儀。
4.2.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。
4.2.2.3 工作站：N-2000。
4.2.2.4 色譜柱：OV-1701（30 m×0.32 mm×1.0 µm）。
4.2.2.5 微量進樣器：1 µl 或 5 µl。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 柱溫：升溫 80 ℃保持 1 min，以 15 ℃/min 的速率升溫到 270 ℃，保持 2 min。
4.2.3.2 汽化室溫度：280 ℃。
4.2.3.3 檢測器溫度：280 ℃。
4.2.3.4 柱前壓：0.08 MPa。
4.2.3.5 氫氣流量：30 ml/min。
4.2.3.6 空氣流量：350 ml/min。
4.2.4 測試步驟
用取樣瓶取適量樣品，加乙醇溶解，備用，穩定后，吸取 0.2 µl 樣品進樣，記錄色譜圖，按面積歸一化法進行定量。
4.2.5 精密度
3,4-二氯苯胺含量兩次平行測定結果之差不得大于 0.1 %。
4.3 水分的測定（卡爾·費休法）
按 GB/T 6283－2008 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按 GB/T 6678－2003 的 6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝的上方斜插至料層采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于 500 g，分裝于兩個清潔干燥的棕色具塞廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、生產名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗樣品，另一瓶保存三個月備查。
5.3 復檢
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠的 3,4-二氯苯胺包裝外面應該有清晰牢固的標志，或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批出廠的 3,4-二氯苯胺都應附有一定格式的標簽，內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、凈含量等，或者按照合同要求粘貼標簽。
本品屬危險化學品，安全標簽應符合 GB 15258－2009 的規定，安全技術說明書應符合 GB/T 16483－2008 的規定。
6.3 包裝
6.3.1 編織袋包裝
內包裝采用用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于 0.05 mm；外包裝采用符合 GB/T 8946－2013的編織袋。每袋凈重 50 kg。
6.3.2 鐵塑復合桶包裝
采用符合 QB 1233－1991 的鐵塑復合桶包裝，每桶凈重 250 kg。
6.4 運輸
3,4-二氯苯胺在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋。
6.5 貯存
3,4-二氯苯胺密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，遠離明火，熱源。貯存應符合 GB
15603－1995 的規定。
6.6 有效期
產品的貯存有效期為 3 年。