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                          γ-丁內酯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:160kg/桶
                          最小購量:1t
                          CAS:96-48-0
                          分子式:C4H6O2
                          分子量:86.09

                          衢州明鋒化工有限公司
                          γ-丁內酯質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了γ-丁內酯(及1.4 丁內酯,縮寫代號GBL)的技術要求,試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于1.4-丁二醇脫氫反應而制得的γ-丁內酯(以下簡稱產品)
                          結構式:
                               
                          cas:96-48-0
                          分子式:C4H6O2
                          分子量:86.09
                          2 規范性引用文件
                          下列標準所包含的條文通過在本標準中引用而構成為本標準的條文,凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          GB9722-2006 化學試劑,氣相色譜法通則
                          GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定,卡爾· 費休法(通用方法)
                          GB/T325.1-2008 包裝容器鋼桶
                          GB/T3143 液體化學產品顏色測定法
                          GB/T4472 化工產品密度、相對密度通則
                          3 要求
                          3.1 外觀:無色或淺黃色透明液體,無可見雜質。
                          3.2 丁內酯應符合表1 要求:
                          項目指標
                          純度/% ≥99.5
                          水分/% ≤0.05
                          色度/APHA ≤15
                          密度(20℃)/(g/㎥)
                          1.125-1.135
                          4 采樣
                          4.1 以質量均勻的產品為一批
                          4.2 按GB/T6680 的7.1 條規定,從每批產品的包裝桶中采樣,采樣時用直徑約10mm,長約1m 的玻璃管,取出包裝桶內上、中、下部的樣品,采樣總量不得少于500mL.
                          4.3 樣品混合均勻后,裝入兩個清潔干燥的磨口瓶中,瓶上貼上標簽,注明:
                          生產廠名稱、產品名稱、批號和取樣日期,以供檢驗。
                          5 外觀
                          取適量樣品于潔凈玻璃容器中,在自然光下用目視法觀測。
                          6 方法提要
                          6.1 采用毛細管柱氣相色譜法,γ-丁內酯試樣進入色譜系統后,在合適的色譜操作條件下,各組分得到分離,FID 檢測器檢測,用峰面積歸一法定量,去除水分后得到γ-丁內酯的含量。
                          6.2 儀器
                          a)氣相色譜儀:浙江化工儀器有限公司;
                          b)色譜柱:30m×0.53mm×1.0μm(柱長×柱內徑×液膜厚度);
                          c)固定相:聚乙二醇
                          d)柱溫/℃:178℃
                          e)汽化室溫度/℃:240℃
                          f)檢測器溫度/℃:260℃
                          g)載氣(N2)流量/(ml/min):1.0
                          h)氫氣流量/(ml/min):30
                          i)空氣流量(ml/min):300
                          j)分流比:25:1
                          k)檢測器:FID 氫火焰檢測器;
                          l)記錄儀:電腦;
                          m)進樣器:lμl 微量進樣器/0.4μl。
                          6.3 試劑
                          a)固定相:聚乙二醇
                          b)丁內酯:色譜純
                          6.4 填充物
                          a)固定相:聚乙二醇:
                          b)液膜:1.0um
                          C)色譜柱的老化
                          將新的石英毛細管色譜柱裝入色譜儀柱箱中,在氮氣流量約10ml/min、柱箱溫度220℃下老化8h,老化時色譜柱應和檢測器斷開。
                          6.5 分析結果計算
                          γ-丁內酯純度按公式(1)計算:
                          γ-丁內酯純度=C樣品C測×(100-C水)/100…………………………….(1)
                          式中:
                          C樣品-被測樣品中γ-丁內酯含量的最終真實數據(%)
                          C測-色譜工作站所顯示的被測樣品中的γ-丁內酯含量數據(%)
                          C水-被測樣品中水分含量的百分數(%)
                          6.6 水分
                          按GB/T6283 規定。
                          取兩次平行測定結果的算術為報告結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。
                          6.7 色度
                          按GB/T3143 的規定
                          6.8 密度
                          按GB/T4472 的規定
                          7 檢驗規則
                          7.1 組批與抽樣
                          7.1.1 組批:以每天同一批次的成品儲罐為一批
                          7.1.2 抽樣:按GB/T6680 的規定
                          7.2 出廠檢驗
                          7.2.1 純度、水分、色度為廠檢驗項目
                          7.2.2 產品應該經本廠檢驗部門檢驗合格,并附有質量檢驗單后方可出廠
                          7.3 型式檢驗
                          7.3.1 在下列情況下應進行型式檢驗
                          -----新產品鑒定
                          -----原產品配方工藝有重大變化時
                          -----長期停產(1 年以上)后再生產時
                          -----國家質量監督檢驗機構提出型式檢驗要求時
                          7.3.2 型式檢驗項目為本標準規定的所有項目
                          7.4 判斷規則
                          經檢驗若有一項不符合標準要求,應重新加倍抽樣進行復驗,復驗后該項仍不符合標準要求則判該批為不合格品,不合格品不準出廠
                          8 檢驗分類
                          表1 規定的項目為出廠檢驗項目。
                          8 標志、包裝、運輸和儲存
                          8.1 標志
                          產品在包裝桶側面應貼有紙質標簽,標簽上應標明一下內容:廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號、出廠日期、儲存期及標準編號
                          8.2 包裝
                          本品應采用符合GB/T325 的要求的鋼桶、PE 桶、IBC 桶或專用槽車包裝
                          8.3 運輸
                          產品在運輸過程中應確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運時應輕裝輕卸,防止包裝容器損壞。運輸過程中應防止日曬雨淋、遠離火種、熱源、高溫區域。
                          8.4 儲存
                          本產品儲存在干燥、通風、遠離火源及其它危險品的庫房內,避免陽關直射。在規定的儲存條件下,產品保質期為一年。操作時,須使用防護用具,切勿與皮膚直接接觸或吸入體內。
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