γ-丁內酯質量標準
1 范圍
本標準規定了γ-丁內酯(及1.4 丁內酯,縮寫代號GBL)的技術要求,試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于1.4-丁二醇脫氫反應而制得的γ-丁內酯(以下簡稱產品)
結構式:
cas:96-48-0
分子式:C4H6O2
分子量:86.09
2 規范性引用文件
下列標準所包含的條文通過在本標準中引用而構成為本標準的條文,凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB9722-2006 化學試劑,氣相色譜法通則
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定,卡爾· 費休法(通用方法)
GB/T325.1-2008 包裝容器鋼桶
GB/T3143 液體化學產品顏色測定法
GB/T4472 化工產品密度、相對密度通則
3 要求
3.1 外觀:無色或淺黃色透明液體,無可見雜質。
3.2 丁內酯應符合表1 要求:
項目指標
純度/% ≥99.5
水分/% ≤0.05
色度/APHA ≤15
密度(20℃)/(g/㎥)
1.125-1.135
4 采樣
4.1 以質量均勻的產品為一批
4.2 按GB/T6680 的7.1 條規定,從每批產品的包裝桶中采樣,采樣時用直徑約10mm,長約1m 的玻璃管,取出包裝桶內上、中、下部的樣品,采樣總量不得少于500mL.
4.3 樣品混合均勻后,裝入兩個清潔干燥的磨口瓶中,瓶上貼上標簽,注明:
生產廠名稱、產品名稱、批號和取樣日期,以供檢驗。
5 外觀
取適量樣品于潔凈玻璃容器中,在自然光下用目視法觀測。
6 方法提要
6.1 采用毛細管柱氣相色譜法,γ-丁內酯試樣進入色譜系統后,在合適的色譜操作條件下,各組分得到分離,FID 檢測器檢測,用峰面積歸一法定量,去除水分后得到γ-丁內酯的含量。
6.2 儀器
a)氣相色譜儀:浙江化工儀器有限公司;
b)色譜柱:30m×0.53mm×1.0μm(柱長×柱內徑×液膜厚度);
c)固定相:聚乙二醇
d)柱溫/℃:178℃
e)汽化室溫度/℃:240℃
f)檢測器溫度/℃:260℃
g)載氣(N2)流量/(ml/min):1.0
h)氫氣流量/(ml/min):30
i)空氣流量(ml/min):300
j)分流比:25:1
k)檢測器:FID 氫火焰檢測器;
l)記錄儀:電腦;
m)進樣器:lμl 微量進樣器/0.4μl。
6.3 試劑
a)固定相:聚乙二醇
b)丁內酯:色譜純
6.4 填充物
a)固定相:聚乙二醇:
b)液膜:1.0um
C)色譜柱的老化
將新的石英毛細管色譜柱裝入色譜儀柱箱中,在氮氣流量約10ml/min、柱箱溫度220℃下老化8h,老化時色譜柱應和檢測器斷開。
6.5 分析結果計算
γ-丁內酯純度按公式(1)計算:
γ-丁內酯純度=C樣品C測×(100-C水)/100…………………………….(1)
式中:
C樣品-被測樣品中γ-丁內酯含量的最終真實數據(%)
C測-色譜工作站所顯示的被測樣品中的γ-丁內酯含量數據(%)
C水-被測樣品中水分含量的百分數(%)
6.6 水分
按GB/T6283 規定。
取兩次平行測定結果的算術為報告結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。
6.7 色度
按GB/T3143 的規定
6.8 密度
按GB/T4472 的規定
7 檢驗規則
7.1 組批與抽樣
7.1.1 組批:以每天同一批次的成品儲罐為一批
7.1.2 抽樣:按GB/T6680 的規定
7.2 出廠檢驗
7.2.1 純度、水分、色度為廠檢驗項目
7.2.2 產品應該經本廠檢驗部門檢驗合格,并附有質量檢驗單后方可出廠
7.3 型式檢驗
7.3.1 在下列情況下應進行型式檢驗
-----新產品鑒定
-----原產品配方工藝有重大變化時
-----長期停產(1 年以上)后再生產時
-----國家質量監督檢驗機構提出型式檢驗要求時
7.3.2 型式檢驗項目為本標準規定的所有項目
7.4 判斷規則
經檢驗若有一項不符合標準要求,應重新加倍抽樣進行復驗,復驗后該項仍不符合標準要求則判該批為不合格品,不合格品不準出廠
8 檢驗分類
表1 規定的項目為出廠檢驗項目。
8 標志、包裝、運輸和儲存
8.1 標志
產品在包裝桶側面應貼有紙質標簽,標簽上應標明一下內容:廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號、出廠日期、儲存期及標準編號
8.2 包裝
本品應采用符合GB/T325 的要求的鋼桶、PE 桶、IBC 桶或專用槽車包裝
8.3 運輸
產品在運輸過程中應確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運時應輕裝輕卸,防止包裝容器損壞。運輸過程中應防止日曬雨淋、遠離火種、熱源、高溫區域。
8.4 儲存
本產品儲存在干燥、通風、遠離火源及其它危險品的庫房內,避免陽關直射。在規定的儲存條件下,產品保質期為一年。操作時,須使用防護用具,切勿與皮膚直接接觸或吸入體內。