2,4-二叔丁基苯酚質量標準
1 范圍
本標準規定了 2,4-二叔丁基苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以 2,6-二叔丁基苯酚和鄰叔丁基苯酚生產過程中產生的高沸物為原料，經歧化反應、減壓精餾制得的 2,4-二叔丁基苯酚。該產品主要用于生產抗氧劑等。
分子式：C14H22O
分子量：206
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法
GB/T 6283-2008 化工產品水分的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表 1 的要求。
項 目               指 標
外觀       白色或淡黃色晶體，無肉眼可見雜質
熔融色度，Pt-Co 號  ≤ 50
2,4-二叔丁基苯酚，% ≥ 99.8
水分，%             ≤ 0.05
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
2,4-二叔丁基苯酚鑒別試驗與 2,4-二叔丁基苯酚質量分數的測定同時進行。在相同的氣相色譜條件下，試樣中某一色譜峰的保留時間與標樣中 2,4-二叔丁基苯酚色譜峰的保留時間相對差值應在 1.5%以內。
4.2 外觀
4.3 色度的測定
將試樣用水浴加熱至 60℃，按照 GB/T 3143-1982 中規定的方法進行測定。
4.4 2,4-二叔丁基苯酚質量分數的測定
4.4.1 方法提要
用毛細管石英柱和 FID 檢測器，對試樣中的 2,4-二叔丁基苯酚進行氣相色譜分離和測定，用面積歸一法進行計算。
4.4.2 試劑與材料
──2,4-二叔丁基苯酚標樣：已知準確質量分數（≥99.0%）；
──氮氣：體積分數≥99.99%；
──氫氣：體積分數≥99.99%；
──凈化空氣。
4.4.3 儀器
──氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器，靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定；
──色譜數據處理機；
──色譜柱：石英毛細管柱 50m×0.25mm×0.5μm，；
──進樣系統：具有分流（不分流）進樣裝置和熔融的石英內襯；
──微量注射器：1.0μL；
4.4.4 色譜柱的老化
將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以 20mL/min 的流量通入載氣（N2）,在低于柱子最高使用溫度（5-10）℃下，至少老化 24h。
4.4.5 色譜操作條件
──柱室溫度：170℃；
──氣化室溫度：250℃；
──檢測器溫度：200℃；
──氮氣流量：5mL/min；
──氫氣流量：35mL/min；
──空氣流量：400mL/min；
──進樣量：0.1μL；
──分流比：1:50。
注：以上操作參數是典型的，可根據儀器不同特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.4.6 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用微量進樣器吸取熔融試樣迅速注入色譜儀中，待各組分出峰完畢，由色譜數據處理機測量峰面積，采用面積歸一法計算各組分含量。
4.4.7 計算
2,4-二叔丁基苯酚質量分數 X1（%）按式（1）計算：
　　　　f1×A1
X＝－－－－－－－×100%
　　　∑fi×Ai
式中：
f1-2,4-二叔丁基苯酚的質量校正因子（按照 GB/T 9722-2006 的規定求取）；
A1-2,4-二叔丁基苯酚的峰面積，cm
2；
fi-組分 i 的質量校正因子（按照 GB/T 9722-2006 的規定求取）；
Ai-組分 i 的峰面積，cm
2。
4.4.8 允許差
兩次平行測定結果的絕對之差應不大于 0.3%，取其算術平均值為測定結果。
4.5 水分的測定
按照 GB/T 6283-2008 中規定的方法進行測定。允許使用精度相當的微量水分測定儀。
5 檢測規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附有產品質量證明書方可出廠。證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗果等。出廠檢驗的項目為本標準要求的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一儲罐的產品為一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的規定取樣，每批產品采樣總量應不少于 400mL，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙瓶中，密封貼上標簽，注明：產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗，一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時，判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，復檢結果中如仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
桶裝產品包裝桶上應有清晰牢固的標志，內容包括：生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號等，并應有符合 GB 15258 規定的安全標簽。每槽車產品應附產品質量證明書、安全標簽和安全技術說明書。
6.2 包裝
產品應采用取得“危險化學品包裝物、容器”生產許可證企業生產的鍍鋅鐵桶或專用槽車密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應輕裝輕卸，避免包裝破損，嚴禁泄露，嚴禁與酸類、氧化劑、食品和食品添加劑混運，并應符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
桶裝產品應貯存在干燥、通風、陰涼的倉庫內，防止日曬、雨淋；散裝產品應貯存在密閉的儲罐內。應遠離火源和熱源。嚴禁與酸類、氧化劑、食品和食品添加劑混貯。
6.5 保質期
產品自生產之日起，保質期為 2 年。
7 安全
該產品有毒，具腐蝕性，遇明火能燃燒；受熱分解放出有毒氣體；對眼、粘膜或皮膚有刺激性；吞咽有害、食入有害、皮膚接觸有害；有特殊的刺激氣味。操作時應配戴防護用品，要遠離明火，注意防止中毒。