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                          L-蘋果酸論文

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:97-67-6
                          分子式:C4H6O5
                          分子量:134.09

                          1 主題內容與適用范圍
                          本標準規定了食品添加劑L-蘋果酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和及標志、包裝、
                          運輸和貯存等
                          本標準適用于以酶工程法、發酵法制得的L-蘋果酸。該產品主要用作食品的酸度調節劑。
                          化學名稱 L-羥基丁二酸
                          分子式:C4H6O5
                          相對分子質量:134.09(按1989年國際相對原子質量)

                          2 引用標準
                          GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB 613 化學試劑 比旋光度測定通用方法
                          GB 6678 化工產品采樣總則
                          GB 6682 實驗室用水規格
                          GB 8450 食品添加劑中砷的測定方法
                          GB 8451 食品添加劑中重金屬限量試驗法
                          GB 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
                          GB 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
                          GB 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法

                          3 技術要求
                          3.外觀性狀:白色結晶或結晶粉末,有特殊的酸味。

                          4 試驗方法
                          除特殊注明外,試驗中所用的試劑為分析純試劑;試驗用水應符合GB 6682中三級水規格;試驗所需分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液以及所用試劑及制品分別按GB 601
                          GB 602、GB603規定配制。
                          4.1 鑒別試驗
                          4.1.1 蘋果酸氨鹽呈色試驗
                          4.1.1.1 試劑和溶液
                          a. 氨水溶液:2→5;
                          b. 對氨基苯磺酸溶液:10g/L;
                          c. 氫氧化鈉溶液:40g/L;
                          d. 亞硝酸鈉溶液:200g/L。
                          4.1.1.2 分析步驟
                          稱取試樣0.5g,精確至0.01g。置于50mL試管中,加水10mL溶解。用氨水溶液中和至中性,加入對氨基苯磺酸溶液1mL,在沸水浴中加熱5min。加入亞硝酸鈉溶液5mL,再置于水浴加熱3min后,加入氫氧化鈉溶液5mL,試液應立即呈紅色。
                          4.1.1.3 旋光特性試驗
                          試樣水溶液應呈左旋特性。
                          4.2 澄清度試驗
                          稱取試樣約1g,置于50mL試管中,加水20mL,振搖。應完全溶解,呈澄明或幾乎澄明溶液,其濁度不得大于標準比濁溶液所呈濁度。
                          標準比濁溶液的制備見附錄A(補充件)。
                          4.3 比旋光度測定
                          稱取試樣4.25g,精確至0.001g。加水20mL溶解,移至50mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
                          以下按GB 613規定的方法進行。
                          4.4 含量測定
                          4.4.1 方法原理
                          在酚酞指示劑存在下,用已知濃度的堿標準滴定溶液滴定試樣水溶液,測出試樣中的
                          總酸度(以C4H6O5計)。
                          4.4.2 試劑和溶液
                          a. 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
                          b. 酚酞指示液:10g/L。
                          4.4.3 分析步驟
                          稱取試樣1.5g,精確至0.0002g。加水溶解,移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
                          用移液管取25mL置于錐形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅
                          色,保持30s不褪色為終點,同時做空白試驗。
                          4.4.4 分析結果的表述
                          蘋果酸(以C4H6O5計)質量百分含量(x)按下式計算:

                                (V1-V2)·c×0.06704      
                          x=━━━━━━━━━━×100
                                         25m

                          式中:V1——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
                                V2——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
                                c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
                                m——試樣的質量,g;
                                0.06704——與1.00mL的氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當的以克表示
                          的蘋果酸的質量。
                          所得結果表示至一位小數。
                          4.4.5 允許差
                          兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
                          4.5 硫酸鹽的測定
                          稱取試樣1g,精確至0.01g。置于100mL容量瓶中,加水溶解,稀釋至刻度,搖勻。量取該液10mL置于50mL納氏比色管中,以下按GB 9728規定的方法進行。
                          限量標準,取硫酸鹽標準溶液(每1mL相當于0.1mgSO4)0.3mL。
                          4.6 氯化物的測定
                          稱取試樣1g,精確至0.01g。置于50mL納氏比色管中,加水20mL,搖勻。以下按GB 9729規定的方法進行。限量標準,取氯化物標準溶液(每1mL相當于0.1mgCl)0.5mL。
                          4.7 砷的測定
                          4.7.1 試劑和溶液
                          a. 氨水溶液: 1→5;
                          b. 溴酚藍指示液:0.4g/L。
                          4.7.2 試樣處理
                          稱取試樣1g,精確至0.01g。加水5mL溶解,加溴酚藍指示液1滴,再滴加氨水溶液中和至溶液呈紫色,搖勻。作為試樣溶液A。
                          4.7.3 分析步驟
                          取4.7.2試樣溶液A,按GB 8450砷斑法規定的方法進行。
                          4.8 重金屬的測定
                          4.8.1 試劑和溶液
                          a. 乙酸溶液:1→20;
                          b. 氨水溶液:2→5;
                          c. 硫化鈉試液:取硫化鈉5g,用水10mL及甘油30mL的混合液溶解,置于棕色瓶中。配制
                          三個月內有效;
                          d. 酚酞指示液:10g/L。
                          4.8.2 試樣處理
                          稱取試樣1g,精確至0.01g。置于50mL納氏比色管中,加水40mL溶解。加酚酞指示液1滴,
                          滴加氨水溶液至溶液呈微紅色,再加乙酸溶液2mL及水至50mL,搖勻。作為試樣溶液B。
                          4.8.3 分析步驟
                          取4.8.2試樣溶液B,滴加硫化鈉試液2滴,搖勻,在暗處放置5min后,以下按GB 8451中
                          6.4條規定的方法進行。
                          限量標準,取鉛標準溶液(每1mL相當于0.01mgPb)2mL。
                          4.9 灼燒殘渣的測定
                          稱取試樣2.5g,精確至0.001g。以下按GB 9741規定的方法進行。
                          允許差:兩次平行測定結果之差應不大于0.02%,取其算術平均值為測定結果。
                          4.10 易氧化物
                          4.10.1 方法原理
                          在酸性條件下,試液中可以還原高錳酸鉀的物質與高錳酸鉀反應,使溶液褪色。
                          4.10.2 試劑和溶液
                          a. 硫酸溶液:1→20;
                          b. 高錳酸鉀標準滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
                          4.10.3 分析步驟
                          稱取試樣0.1g,精確至0.001g。置于100mL蒸發皿中,加水25mL及硫酸溶液25mL,溶解并混勻,置于20±1℃水浴中5min后,加入高錳酸鉀標準滴定溶液1mL,試液的紅色在3min內不應消失。

                          5 檢驗規則
                          5.1 產品應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品必須附有質量證明書。
                          5.2 使用單位有權按照本標準規定的試驗方法和檢驗規則對所收到的產品進行驗收。
                          5.3 本產品應以同批原料,同一生產條件下,同日生產的均勻產品為一批。
                          5.4 取樣方法:按GB 6678有關規定進行。將所采取的不少于100g的樣品經充分混勻,以
                          四分法取其中50g,分裝于二只干燥、潔凈的容器中,石蠟密封,貼上標簽,注明生產廠
                          名、產品名稱、批號、取樣日期等。一瓶供檢驗用;一瓶供留樣備查。
                          5.5 如果檢驗有一項指標不符合本標準規定時,應重新自兩倍量的包裝件中采樣復驗。
                          復驗結果即使有一項指標不符合本標準規定時,則整批產品不予驗收。
                          5.6 如果供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商,或按《全國產品質量仲裁檢
                          驗暫行辦法》有關規定處理。

                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 本產品內包裝均應涂有“食品添加劑”字樣及如下內容的標志:
                          a. 產品名稱、規格、標準編號;
                          b. 產品商標、包裝凈重;
                          c. 生產日期或生產批號;
                          d. 生產廠名和廠址。
                          6.2 本產品用內襯雙層食品級的聚乙烯塑料袋的紙板圓桶包裝,每桶凈重25kg。還可根據
                          用戶需要進行包裝。產品內包裝應附有產品合格證、產品說明書。
                          6.3 本產品有易吸濕、氧化的性能,運輸時應遮篷。不得與有毒、異味、有色粉末混放,
                          貯存于陰涼、干燥的庫房中,避免日曬。
                          6.4 本產品在規定的貯運條件下,保質期一年。

                          附 錄 A
                          標準比濁溶液的制備
                          (補充件)

                          A1 試劑和溶液
                          a. 硝酸溶液:(1→3);
                          b. 糊精溶液:20g/L;
                          c. 硝酸銀溶液:20g/L;
                          d. 鹽酸標準溶液:〔c(HCl)=0.1mol/L〕。

                          A2 標準比濁溶液的制備
                          A2.1 含氯(Cl)每1mL為1mg溶液的制備
                          準確量取鹽酸標準溶液14.1mL,置于50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。
                          A2.2 含氯(Cl)每1mL為0.01mg溶液的制備
                          準確量取每1mL含氯(Cl)為1mg的溶液10mL,置于1 000mL容量瓶中, 加水稀釋至刻度。
                          A2.3 幾乎澄明標準比濁溶液的制備
                          準確量取每1mL含氯(Cl)為0.01mg的溶液0.5mL,加水至20mL,加入硝酸溶液1mL,糊精
                          溶液0.2mL,及硝酸銀溶液1mL,搖勻,在暗處放置15min。

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