將50g 2-甲基吡啶加入2500ml水中,加熱攪拌,加入90g高錳酸鉀,約1h后再加入第二份90g高錳酸鉀。補加500ml水并繼續加熱2-2.5h,直至紫色消失。冷卻,濾出二氧化錳沉淀,用熱水洗滌。將濾液減壓濃縮,過濾。濃縮液用濃鹽酸酸化至剛果紅酸性后蒸發至干,將其與250ml95%乙醇檢煮回流1h。過濾,濾餅用95%乙醇提取,合并乙醇濾液及提取液,通入干燥的氯化氫,至晶體開始析出為止。冷卻至10℃,再通氯化氫至餾和,濾出吡啶甲酸鹽酸鹽,干燥后得43-44g(鹽酸鹽熔點210-212℃)。
-----------------------------
目前2-甲酸吡啶大多數通過氧化廉價的2-甲基吡啶的方法來合成,常用的氧化法有化學氧化法、催化氧化法和電化學氧化法。化學氧化法多以高錳酸鉀、二氧化硒或者重鉻酸鉀為氧化劑,是較為成熟的合成方法;催化氧化法主要是以空氣中的氧作為氧化劑,但目前使用的催化劑多數存在成本高、壽命短的缺點,而且原料轉化率也低,尚不成熟;電化學氧化法氧化電位較高,能耗較大,而且尚處于起步階段,還很不成熟。
早在20世紀70年代,就有一步氣相氧化法制備吡啶甲酸的報道,它是在高溫下烷基吡啶汽化,與空氣和水蒸氣混合,經過催化劑床直接氧化生成吡啶甲酸,催化劑是五氧化二釩,載體是二氧化鈦,由于溫度高原料分解,產生一氧化碳、氫化氰、焦油和樹脂狀物質。1984年國內文獻報道,用氧化釩做催化劑,在固定床的反應器中,用空氣氧化3-甲基吡啶,控制反應溫度340℃,3-甲基吡啶的轉 化率是95%,3-吡啶甲酸的產率是61%,產品純度99%由俄羅斯申請,于l999年公開的中國專利CN11399922A報道在250~290℃,由五氧化二釩、二氧化鈦和其它添加劑催化,氧氣與3-甲基吡啶的質量比是15~40∶1,水蒸氣與3-甲基吡啶的質量比是10~70∶1,煙酸產率是82%~86%,未反應的原料和中間物,經過處理可以再進入反應器反應。2000年德國專利DE 19839559報道由硫酸鹽制備的二氧化鈦(表面積大于100m2/g)做載體,五氧化二釩做催化劑,其含量為5%~50%,在240~290℃,將水蒸氣和3-甲基吡啶分別引到催化劑床,由氧氣和水蒸氣氧化,煙酸的產率大于90%,氣相催化氧化法制備吡啶甲酸,比氨氧化法溫度低,便于控制,能源消耗少;空氣為氧化劑,成本低,利于工業化規模生產,缺點是催化劑對原料的純度要求高,容易產生焦油和有毒氣體,污染環境。