2-甲酸吡啶質量標準
1. 范圍
本標準規定了2-甲酸吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸與貯存。
本標準適用于由2-氰基吡啶為原料生產的2-甲酸吡啶。
分子式:C6H5O2N
結構式:
相對分子質量:123.11 (按2007年國際相對原子質量計)
2. 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601—2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603—2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606—2003 化學試劑 水份測定通用方法 卡爾費休法
GB/T 617—2006 化學試劑 熔點測定通用方法
GB/T 9741—1988 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB 15346—2012 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921—2006 化學試劑 采樣及驗收規則
JJF 1070-2005 定量包裝商品計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]75號令
3. 要求
3.1 外觀
本品為類白色的結晶性粉末。
3.2 質量指標
2-甲酸吡啶的技術指標應符合表1規定。
1 質量指標
化學純 工業級
質量分數,% ≥ 99.5 99.0
熔點,℃ 133.0~138.0 132.0~138.0
灼燒殘渣,% ≤ 0.30 0.30
水分,% ≤ 0.50 0.50
3.3 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。
4. 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測。
4.2 2-甲酸吡啶質量分數的測定
4.2.1 稱取 0.3g 樣品(精確至 0.000 2g),放入 250mL 錐形瓶中,加入 50mL 蒸餾水,溶解完全,加酚酞試液 2 滴(10g/L),用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點。
4.2.2 計算:
C×V×0.12311
X=--------------------×100%......................(1)
m
式中:
X — 2-甲酸吡啶的質量百分含量,%;
V — 樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
C — 氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
0.12311 — 每毫摩爾2-甲酸吡啶之克數,g/mol;
m—樣品的質量,g
4.2.3 允許誤差
兩組平行測定結果相對誤差不大于 0.5%,取其算數平均值為分析結果。
4.3 熔點
按GB/T 617-2006的規定進行。
4.4 水分
按GB/T 606-2003的規定測定。
4.5 灼燒殘渣
稱取1g樣品,按GB/T 9741-2008規定測定。
4.6 凈含量
按JJF 1070-2005的規定進行。
5. 檢驗規則
5.1 組批
一個生產批為一批。
5.2 采樣
按HG/T 3921-2006中4.4、4.5方法執行。
5.3 檢驗
5.3.1 產品必須經本公司質檢部門檢驗合格后方可出廠。
5.3.2 出廠檢驗項目為本標準中的 3.1~3.3 條。
5.4 判定規則
檢驗中發現產品有一項不合格時,應從同一批產品中加倍采樣,對不合格項進行復檢,如仍不合格,
則判該批產品為不合格。
6. 標志、包裝、運輸與貯存