對羥基苯乙酮
1. 主題內容與適用范圍
本標準規定了對羥基苯乙酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用與以苯酚為原料采用化學合成法制得的對羥基苯乙酮。該產品主要作為有機化工原料。
分 子 式:C8H8O2
相對分子量:136.15(按1991年國際相對原子質量)
2.2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6678-1986 化工產品采樣通則
GB/T 6679-1986 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 3049-91 化工產品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲羅啉分光光度法
GB 1250-89 極限數值的表示方法和判斷方法
GB/T 603-1988 試驗方法中所用制劑和制品的制備
GB/T 15346-1994 化學試劑 包裝及標志
中華人民共和國藥典 2005年版二部
3.要求
外觀:白色或類白色粉末
項目與指標見表1
表1 質量標準
項目 指標
外觀 白色或類白色粉末
含量 ≥99.5% HPLC檢測
異構體 ≤0.1%
熔點 106-110℃
水分 ≤0.5%
硫酸灰分 ≤0.1%
溶解度 溶于甲醇與丙酮,甲醇溶液靜置2小時不變紅
鐵 ≤5ppm
4. 采樣
生產廠以一個包裝單元為一批。
按GB/T 6678-1986中的6.6的規定確定采樣單元。用適當的采樣器慢速插入包裝桶,深度為2/3處采樣。將所采樣品混勻,用四分法縮分至約100g,立即裝人兩個清潔、干燥的廣口瓶或塑料袋中密封。貼上標簽,注明:生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶(袋)作試驗樣品,另一瓶(袋)保存3個月備查。
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣核驗,核驗結果即使只有一項不符合本標準要求,整批產品仍視為不合格。
5. 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682-1992中規定的三級水;本標準試驗的結果采用GB 1250-89中的5.2規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準
5.1 外觀
取樣品置白色背景上,觀察樣品顏色及有無雜質
5.2 HPLC檢測:
5.2.1 儀器設備:
液相色譜儀;紫外檢測器,色譜柱:ODS C18柱250×4.6mm,5um或相似C18柱
5.2.2檢測條件:
流動相:甲醇:水=65:35
波 長:245nm
流 速:0.6ml/min
進樣量:20ul
5.2.3樣品制備:
稱取樣品約0.02g,加50ml流動相溶解后,依中華人民共和國藥典2005年版二部高效液相色譜法項下
方法測定.
5.2.4計算:
按面積歸一法計算組分及雜質(鄰羥基苯乙酮)百分含量.
5.2.5允許誤差:
本方法平行測定結果的誤差不大于0.5%,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.3水分:
準確稱取1.0g樣品,按中華人民共和國藥典2005年版二部水分測定之卡爾-費休法,依法檢測
5.3.4熔點:
照中華人民共和國藥典2005年版二部熔點測定方法項下固體樣品測定方法檢測。
5.3.5殘渣:
精密稱取樣品1.0g,依中華人民共和國藥典2005年版二部熾灼殘渣項下方法測定
5.3.6溶解度:
5.3.6.1稱取10g樣品,用20ml甲醇溶解,應全部溶解,靜置2小時不變紅
5.3.6.2稱取10g樣品,用20ml丙酮溶解,應全部溶解。
5.4鐵離子:
取殘渣測定項下遺留的樣品,加4ml鹽酸溶解后,移入50 ml比色管中,依GB/T 3049-91化工產品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲羅啉分光光度法測定
6 檢驗規則
6.1
對羥基苯乙酮由生產廠的質量管理部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的對羥基苯乙酮符合本標準要求。
6.2 應以質量均勻的產品為一批。
6.3 取樣時應按GB/T6679-86的規定進行,試樣取樣量不少于100g。
6.4 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不合格,該產品即為不合格品。
6.5 使用單位有權對照本標準,對使用的對羥基苯乙酮,予以質量檢驗。
6.6 用戶與生產廠對產品質量有意見分歧時,由雙方共同檢驗,協商解決,或由法定檢驗機構根據本標準檢驗后予以仲裁。
7 標志、包裝和貯運
7.1包裝 包裝采用紙板桶。紙板桶規格 ,每桶25kg。
7.2標志 包裝桶上應有牢固的標志,內容包括產品名稱、批號、凈重、毛重和生產廠名或按用戶要求。
7.3運輸 本品在運輸過程中,應注意輕拿輕卸。嚴禁與易燃易爆品混運;避免暴曬,雨淋;嚴禁倒置,嚴禁煙火。
7.4貯存 本品應在干燥涼暗處密封保存。原包裝保質期為一年。